多晶X射线衍射定量分析及应用.ppt

* 点击计算(略等1-2秒，程序) 点击列表 * 晶胞参数计算结果 Calcite R-3c(167) a=4.9810(5) c=17.018(2) Vol.=365.67(8) * 前面给的一例K2SO4数据 * 晶胞参数计算结果为： Arcanite Pnam(62) a=5.7705(7) b=10.0714(8) c=7.4745(7) Vol.=434.40(6) * (五) X射线物相定量分析(半定量-精度5-10%) 多物相共同存在时，决定各物相衍射峰强度的因素是各物相的含量比例。 因此，可以通过测定各物相的衍射峰强度来确定物相的含量。 目前，比较精确的物相定量分析方法是全谱模拟定量分析，精度可达到1-2%。在以后的研究生课程中介绍这一内容，涉及到晶体结构的模拟计算、背景计算、峰形参数修正等诸多因素。 本课程介绍一种根据各物相的最强衍射峰进行定量分析的方法，由于只采用了各物相的一条衍射峰的强度，且峰的强度会受到摘优取向、结晶程度、样品制样方式等诸多因素影响，因此，其结果只能是物相含量的半定量分析，精度约5-10%，即实际含量为50%wt时，定出的含量约在50%±(50×10%)。 * * * I/Icor: 参比强度(reference intensity), cor指刚玉(Corundum)。I/Icor亦称K值。 指该物质的含量与刚玉的含量相等时 （如二者各50%wt），二者最强衍射峰强度之比。 一般用峰面积来表示峰的衍射强度。 已知方解石I/Icor=3.22。某样品中含方解石和刚玉，并且测得二者最强峰衍射强度基本相等，问样品中含方解石和刚玉各多少？ 已知某试样含方解石和刚玉，且已知二者含量相等，测得方解石最强峰的衍射强度为6720cps，问刚玉最强峰的衍射强度可能为多少？ * 面积 K值 46879 3.20 82541 2.41 5992 1.00 对于三个主峰，必须利用面积功能精确求出其积分面积 * ? 物相 峰值 峰面积 K(I/Icor) 面积/K 含量 Calcite CaCO3 3.0272 46879 3.20 14650 26.69% Dolomite CaMg(CO3)2 2.8837 82541 2.41 34249 62.40% Kaolinite Al2(Si2O5)(OH)4 7.1397 5992 1.00 5992 10.92% 54891 * 面积 K值 5061 0.73 22480 1.00 3129 2.93 * ? phases d area I/Icor Area/K %wt Mullite Al2.4Si0.6O4.8 3.3915 5061 0.73 6933 22.75 Corundum Al2O3 2.0863 22480 1.00 22480 73.75 Quartz SiO2 3.3414 3129 2.93 1068 3.50 30481 * PDF数据库中，早期的大部分数据都不具有K值，但每种物质，都有对应的新数据出现在数据库中。 有的物质，可能查出的多张卡片，却具有不同的K值，如何解决？ a) 优先选择带（*）的卡片 b) 选择带(C)标号的卡片，即理论计算的衍射数据 (3) 定量分析时，若某物质的最强峰与其他物相重叠，衍射峰面积无法精确求出，该如何解决？ 用其他的次强峰代替，如某物质的K值为1.80，对应的峰强度为999，现在该峰重叠，选用了另外一个强度为800的峰替代，则该峰对应的K值应等于多少？ 答案为=1.80×800／1000=1.44。 * 通过数据检索得知样品中含有： Quartz：3.3433? Calcite：3.0291? Dolomite: 2.9058? 且主峰无重叠现象。 面积：分别精确求出各物相的主峰面积。 * * * * * 双击 * * * * * * 作业 1. 使用CuKα射线（波长＝1.5418?)，对一立方晶系的物质粉末进行X射线衍射，得到的衍射峰的位置分别是： 2?＝27.45, 31.80, 45.60, 54.05, 56.70, 66.50, 73.30, 75.60, 84.30 试将上述衍射峰进行指标化，并判定其空间格子类型。 2. 提供的“CaCO3.raw”, “K2SO4.raw”, “SiO2.raw”进行晶胞参数精确计算。 2. 对提供的“碳酸盐.xrdml”和“碳酸盐+石英.raw”两例样品进行K值法定量分析。 6 粉末X射线衍射物相定量分析及应