铅铋混溶液中铅铋的连续测定.pptVIP

化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV 混合液中铅、铋含量的连续测定 罗明亮 李益洲 赵燕 四川大学化学学院 一、实验目的 学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法 熟悉二甲基酚橙指示剂的使用 二、实验原理— 金属离子络合滴定原理 滴定前加入指示剂 I In + M MIn 游离态颜色 络合物颜色 终点 Y + MIn MY + In 络合物颜色 游离态颜色 常见金属络合滴定指示剂 指示剂 使用pH范围 In MIn 直接滴定M 铬黑T (EBT) 7 - 10 蓝 红 Mg2+, Zn2+ 二甲酚橙 (XO)(6元酸) 6 黄 紫红 Bi3+, Pb2+ 磺基水杨酸(SSal) 2 无色 紫红 Fe3+ 钙指示剂 10 -1 3 蓝 红 Ca2+ PAN(Cu-PAN) [1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚] 2 - 12 黄 紫红 Cu2+( Co2+ Ni2+) 二、实验原理 混合离子的滴定方法 控制酸度法 掩 蔽 法 碱 蔽 法 二、实验原理-控制酸度法分别滴定不同金属离子（M 和N) 控制酸度进行分别滴定 准确滴定金属离子M的条件：logCM KMY≥6 溶液中共存金属离子N不干扰M的条件： ΔlogCK= logCM KMY- logCN KNY≥6 混合离子分步滴定的条件： Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳定性差别大： ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 采用控制酸度法进行分别滴定： 一般情况下，三价等高价金属离子在强酸条件下滴定，二价等低价金属离子在弱酸条件下滴定。 Pb2+、Bi3+混合液 pH?1 二甲酚橙 BiR (紫红色) EDTA BiY+R (亮黄色) (CH2)6N4溶液 pH?5~6 PbR (紫红色) EDTA PbY+R (亮黄色) 二、试剂的配制 1、EDTA溶液： 0.01mol/L 500mL 在台秤上称取EDTA钠盐约1.8g，加热溶解稀释至500 mL，然后转入试剂瓶中备用。 用公用移液管移取Zn2+标液10.00mL（浓度自己计算）于100mL容量瓶中，配成100mL 的Zn2+标准使用液。 2、Zn2+标液（已知浓度为0.0918mol/L）： 三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00mL Zn2+标准使用液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴二甲酚橙指示剂，滴加20%六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL，用 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。 平行测定三份 化学学院 Experiments of Analytical chemistry 2010 Copyright?2006 Yi LV *