高锰酸盐指数考核攻略.pdfVIP

高锰酸盐指数考核攻略 王立前 （云南省环境监测中心站，昆明650034） 摘要:试验研究分析证明，做好高锰酸盐指数质控样的关键是:严格按照标准分析方法规定的 实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水;加热反应时应保持水浴锅内水沸腾，并超过 锥形瓶的液面;选择合适的取样量;尽可能在环境温度低于 25℃的条件下测定;同时自配标液 练习。 关键词 高锰酸盐指数， 质控样， 测定， 关键 Abstract: Test and research analysis prove that the key to make the quality control sample of permanganate index well are: stric in accordance with the experimental conditions and operation steps stipulated by the standard analytical method ;prepare water which do not contains reductive matters;the water should be kept boiling in water bath pot when heating reaction ，and over the liquid level of conical flask ;select suitable sampling quantity;determine under the condition of ambient temperature less than 25℃as soon as possible; prepare the standard sample to practice by oneself simultaneously. Key words: Permanganate index，Quality control sample， Determination，Key 在历次组织的质控考核中，高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判，合 格率较偏低，而且不稳定，年平均合格率不到 70%。为使该项目的合格率不至于太低，总站 在组织的国家水环境监测网站质控考核曾把该项目的合格标准放宽至 “保证值土3 倍不确定 度”。在某些实验室连考三次都不合格的情况也有发生，分析人员普遍感到该项目的环境标样 不易做准，甚至对标样的标准值和国家标准分析方法产生怀疑。为提高该项目考核的准确性， 现将影响考核结果的原因剖析如下: 1 实验用水 国家标准GB11892～89 《水质高锰酸盐指数的测定》(以下简称GB 11892)中明确规定， 测定该项目的水应为: 不含还原性物质的水。但为节省时间，提高效率，有的分析者直接用 一次蒸馏水或去离子水代替不含还原性物质的水。然而，采用普通金属蒸馏器蒸得的一次蒸 馏水仅只是将大部份无机盐、碱和某些有机化合物等不挥发性物质除去；通过用离子交换纯 水器进一步处理一次蒸馏水得到的去离子水，也只是更进一步除去绝大部份盐类、碱和游离 酸，两种方法制得的水都没有完全除去还原性物质。用未除去还原性物质的水测定高锰酸盐 指数，带来的问题是空白偏高，空白高对环境水样的测定没有影响，对质控样的测定影响就 比较大，直接关系到测定结果的合格与否。原因是:测定环境水样时，因水的纯度达不到要求 带来的空白值高所产生的影响，在用标准分析方法给出的公式计算结果时，可全部扣除。而 高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20mL 液体标样，取其10.OOmL 稀释定容到250.0mL 后才 为待测样，如测定该样品时，所用的水含还原性物质，而使空白偏高所产生的影响，用同样 的公式计算就不能完全扣除，因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00mL 稀 释到25O.0mL 时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算，空白值每增加0.10mg/L， 这一影响将使测定结果偏高0.096mg/L。 从对有关实验室高锰酸盐指数质控考核和密码样检查的实验用水统计情况来看，不含还 原性物质的水空白值平均为0.2lmg/L，一次蒸馏水和去离子水的空白值分别平均为0.50mg/L 和 0.71 mg/L，同期用于考核和