第四章化学物质对食品安全影响.ppt

4.抗寄生虫类药物 用途：驱除动物体内的寄生虫、促进动物生长。 残留食品中常见种类：苯并咪唑类（丙硫咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑和丁苯咪唑） 危害：持久残留于肝内，对动物有致畸性与致突变性 。 这类药物主要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、吡喹酮等。而常用的苯并咪唑类抗寄生虫药物有丙硫苯咪唑、丙氧咪唑、噻苯咪唑、甲苯咪唑、丁苯咪唑等。 食用残留有苯并咪唑类药物的动物性食品，对人主要的潜在危害是致畸作用和致突变作用。对于妊娠期的孕妇有可能发生胎儿畸形，如短肢、兔唇等；对所有消费者来说，可能由于其致突变作用使消费者发生癌变和性染色体畸变，从而其后代有发生畸形的危险。  5．硝基呋喃类药物 主要用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等。通过食品摄入超量硝基呋喃类残留后，对人体造成的危害主要是胃肠反应和超敏反应。剂量过大或肾功能不全者，可引起严重毒性反应，主要表现为周围神经炎、嗜酸性白细胞增多、溶血性贫血等。长期摄人可引起不可逆性末端神经损害，如感觉异常、疼痛及肌肉萎缩等，我国尚未制定硝基呋喃类药物残留检测标准。 由于常用的呋喃类药物如呋喃西林，其外用时很少被人体吸收，还有一些可能极少数被吸收但吸收后排泄迅速，因此，一般常用呋喃类药物在组织中的残留问题也就不显得那么重要。 现在英、美国家对呋喃类兽药在食品中的允许最大残留限量(MRL)规定为：呋喃西林、呋喃唑酮在猪中残留限量为0。欧盟对硝基呋哺类药规定在各种肉用动物的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中的MRL为5μg/kg。我国1994年农业部发布《动物性食品中兽药的最高残留量(试行)》中规定：呋喃唑酮在猪和家禽中的MRL为0。 四、控制动物性食品中兽药残留措施 加强药物的合理使用规范 严格规定休药期和制定动物性食品药物的最大残留限量(MRL) 加强监督检测工作 合适的食品食用方式 五. 兽药残留分析技术概述 兽药残留分析技术的特点： 待测物质浓度低 样品基质复杂，干扰物质多 兽药残留代谢产物多样或不明 动物种类多样，对药物代谢存在差异 对检测方法的要求 快速 高通量(high throughput) 定量 准确度和精确度(accuracy precision) 确证(unequinocal identification) 法定的和QC 理想的仪器装备 样品经简单处理即可上机测定 不需萃取和净化 快速、准确的定量分析 自动的资料处理 分析方法的总体思路 高水平(Level Ⅰ)方法——确证和定量被分析物质 中等水平(Level Ⅱ)方法——定量但不需要确证被分析物质 低水平(Level Ⅲ)方法——筛选 兽药残留分析与监测 残留分析的样品 样品的前处理 残留检测方法 采样与样品制备 （样品预处理） 提取 净化 浓缩 衍生化 分辨 检测 样品处理 测定 分离 残留分析原理 残留分析的样品 可食性组织及产品 肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 奶、蛋 其他加工食品 其他 毛发、尿、粪便等 取样方法 代表性原则、随机采样 各种标准规定 活体检测 一般采集毛发、血液、尿液和粪便 屠宰场取样 药物的靶组织 其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 排泄物：尿液 样本的收集 样本的贮存 容器材料 一般为玻璃或塑料 硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附 塑料吸附脂溶性物质 玻璃表面吸附碱性物质 预处理 匀化、缩分、过筛、离心、过滤、防腐、抑制降解等 贮存温度要求 食品中磺胺类兽药残留的液相色谱测定 样品的处理 1. 称取5.0 g 匀浆样品和10 g 经煅烧的无水硫酸钠，于50 mL 二氯甲烷，均质提取1min， 3000r/min 离心2 min, 上清液经快速滤纸过滤到200 mL 浓缩瓶中， 用25 mL 二氯甲烷重复提取一次，合并二氯甲烷，35 ℃ 水浴氮气吹干。上述残渣用1.0 mL 1% （v/v） 乙酸-甲醇（65+35）溶解，漩涡混匀，转移至5 mL的离心管中，加3 mL正己烷，漩涡混匀， 静置分层，弃上层正己烷层，再加入3 mL 正己烷，涡漩混匀，3000r/min 离心2 min, 下层用0.45 μm 有机滤膜过滤，供液相色谱测定。基质干扰大的样品，需要固相萃取柱如下的净化步骤。 2.下层加5%（v/v）乙酸溶液稀释至3 mL，稀释液注入预先分别用3 mL 甲醇和3 mL 5%乙酸溶液处理的Oasis HLB型固相萃取柱， 用2 mL 5% 乙酸甲醇（50+50）淋洗，最后用10 mL 5% 氨甲醇溶液洗脱，洗脱液40 ℃ 减压旋转蒸发至干，残渣用1 mL甲醇定容，供液相色谱测定。 色谱条件 色谱柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm)柱；