全过程的质量保证与质量控制分析.pptVIP

四、质量控制的标准化操作程序 第三节 标准方法与标准物质 一、标准分类与标准化 二、分析方法标准 三、标准物质与标准试样 第四节 不确定度和溯源性 一、不确定度的定义 二、不确定度的分类 三、不确定度来源 四、不确定度的评估过程 五、误差和不确定度 六、提高分析结果的准确度、减少不确定度的措施 七、分析过程结果的溯源性的建立 第五节 实验室认可、计量认证及审查认可 一、实验室认可 二、计量认证 三、审查认可 习题及参考答案 1.什么叫不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定 度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 答：不确定度是测量不确定度的简称，分析结果的准确性或准确性的可疑程度称为不确定度。测定均会产生测量误差，典型的不确定度源包括：对试样的定义不完整或不完善；分析的方法不理想，采样的代表性不够；对分析过程中环境影响的认识不周全，或对环境条件的控制不完善；样品处理引入物质量的变化；试剂和水的纯度不够；对仪器的读数存在偏差；分析仪器计量性能(灵敏度、分辨力、稳定性等)上的局限性；标准物质的标准值不准确；数据处理时引入的数据或其他参量存在不确定度；与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性；在表面是看来完全相同的条件下，分析时重复观测值的变化等。 误差和不确定度是两个完全不同的概念，两者紧密相关。误差是客观存在的，不确定度是理念上的，没有误差就没有不确定度，不确定度分析实质上是对误差分布的分析。 有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 2.实验室内质量控制技术包括哪几方面的内容？ 3.怎样来进行实验室外部质量评定？ 4.质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？ 5.实验室认可有哪些作用，其程序是什么？计量认证的目的是什么？ 6.什么是QA和QC？ 7.再现性和重复性的差别是什么？ 8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？ 9.什么是标准物质？标准物质的特点、性质和主要应用是什么？ 10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？. 11.有证标准物质的作用和定义各是什么？ 12.分析结果的渊源性是什么？ 13.如何达到溯源性和溯源到什么？ 14.如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可靠性？ 15.什么是实验室认可、计量认可和审查认可？三者的异同点如何？ 16.用某标准分析方法分析还原糖质量浓度为0.250mg/L的标准物质溶 液，得到下列20个分析结果：0.251，0.250，0.250，0.263，0.235， 0.240，0.260，0.290，0.262，0.234，0.229，0.250，0.283，0.300， 0.262，0.270，0.225，0.250，0.256，0.250(mg/L)。试绘制分析数 据的质控图。 (2)测定加标回收率在分析质量保证中的作用 加标回收率的测定可以反映分析结果的准确度。当按照平行加标进行回收率的测定时，所得结果既可以反映分析结果的准确度，也可以判断其精密度。是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。 (3) 加标回收率的理论计算公式 加标回收率计算的理论公式： 加标回收率= (4)加标回收率理论公式的使用条件与不足 [1]理论公式使用的前提条件 加标回收率的定义是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定， 将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。”因此，使用理论公式时应当满足以下3个条件： ① 同一样品的子样取样体积必须相等 ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行 ③加标物的形态应该和待测物的形态相同 [2]理论公式使用的约束条件 测定加标回收率时要求加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限的90%; 加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 [3]理论公式的不足 ①公式中“加标量”一词的定义均未准确给定，使其含义不是十分明确。从公式的分子上分析，加标量应为浓度单位；从公式的分母上理解，应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值，为质量单位。 　　 ②若公式中的加标量为浓度单位，此时的加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。 这里存在着浓度换算，而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 (5)加标回收率计算方法及数学表达式 [1]以浓度值计算加标回收率公式 式中：P 为加标回收率 c1 为试样浓度，即试样测定值， c1 =m1/V1