SHZH-T4.26.00.103-2003 活性氧含量的测定.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 活性氧含量的测定 文件编号 SHZH-T4.26.00.103.2003 版本/修改 A/0 第 1 页 共 4 页 1 适用范围 1.1 本试验方法适用于测定活性氧含量为5-80ppm 或更高的有机溶剂。如用特定的反应—吸收池，本 试验方法的测量范围可延伸至0-5ppm 。本试验可以测定不同反应活性的过氧化合物，例如：过氧化氢， 乙酰基，过氨化物，二芳烃酰基过氧化物，过酸酯和过氧化酮。 定的二叔烷基、过氨化物在分析条 件下不会反应。 1.2 本试验方法也适用于分析含有饱和芳香烃，乙醇、醚、酮、酯、烯烃以及а、β共轭的不饱和物 的溶剂，能在醋酸—氯仿溶解的固体样品也能被分析。 1.3 本标准并不强调提出与使用本标准有关的所有安全问题，对于使用本标准的用户有责任在使用前 建立合适的安全和健康措施和确定界限的适用范围。 2 方法概要 2.1 样品被溶解在醋酸和氯仿的混合物中，溶液除氧并加入KI 溶液，混合物在暗处反应1 小时，释 放出等量的碘，然后在波长470nm 处测定溶液的吸光度。样品中活性氧的含量可从用碘制备的标准曲 线读得。 2.2 对于含有 0-5ppm 活性氧的样品，应使用特定的反应吸收池进行测定，样品在池 除氧、反应， 为了增加灵敏度可在410nm 处进行测定。 3 试剂和材料 3.1 水：蒸馏水。 3.2 醋酸：分析纯。 3.3 氯仿：分析纯。 3.4 碘：分析纯。 3.5 碘化钾：分析纯。 3.6 脱氧水——使用前将蒸馏水通氮气 分钟。 3.7 醋酸-氯仿溶剂 （2+1）：2 体积的醋酸和1体积的氯仿。 3.8 醋酸-氯仿溶剂 （大约包含4%的水）——在7、3 节所制备的1L 溶解 加入40ml 的水。 4 仪器 4.1 Cary 50 型分光光度计。 4.2 特定吸收池。 5 仪器准备 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2003 年06 月24 日批准 2003 年06 月25 日实施 SHZH-T4.26.00.103.2003 第 2 页 共 4 页 5.1 分光光度计预热30 分钟。 6 试验步骤 6.1 高范围——0-400ug 的活性氧 6.1.1 标准曲线的绘制。 6.1.1.1 在醋酸——氯仿溶剂 （2+1）中溶解 0.1270 g 碘，然后在容量瓶稀释至 100ml，这种溶液 含1.27mg/ml 碘，也就是相当于80.0ug 活性氧/ml。 6.1.1.2 分别移取0、1、2、3、4、5ml 的上述溶液至6 只25ml 容量瓶中，用醋酸——氯仿溶剂稀释 到刻度，混合均匀。 6.1.1.3 使用注射器或玻璃毛细管，用氮气吹扫溶液1- 1.5min，加入1ml 刚配制的KI 溶液，然后继续 用氮气吹扫1min，塞上盖子混合均匀。 6.1.1.4 用合适的比色皿，用空白作参比，在470nm 处测量吸光度。 6.1.1.5 以吸光度为纵坐标，以每25ml 中活性氧的毫克 为横坐标，对每个标准样品的吸光度绘图。 6.2 样品分析 6.2.1 取活性氧含量400ug 以下的样品到25ml 容量瓶中，用醋酸——氯仿溶液 （2+1）稀释到刻度， 混合均匀。（注1：体积达到 15ml 的样品使用时应保证它与指定体积的醋酸——氯仿溶剂用来稀释到 25ml，具有可混合性。） 6.2.2 在溶液 通1- 1.5 分钟的氮气，加入1ml 新配制的KI，在继续通1min 的氮气。 6.2.3 塞上盖子，混合均匀，溶液在暗处放置1 小时。（注2 ：十分活泼的过氧化物在10min 内完全反 应，而不活泼的过氧化物完全反应需1 小时，一般规定反应时间为1 小时。） 6.2.4 用合适的比色皿，用空白作参比，在470nm 处测量吸光度。（注3：根据样品的 量和类型，有 可能会发生KI 晶体的沉淀，然而，在测定时，KI 晶体会迅速沉淀在底部。） 6.2.5 根据吸光度可从标准曲线上读得样品 活性氧的浓度。 6.3 低范围——0-40ug 的 性氧 6.3.1 标准曲线的绘制 6.3.1.1 在醋酸——氯仿溶剂 （2+1）中溶解0.0634g 碘，并稀释至100ml。取10ml 的溶液至另