SHZH-T4.26.00.104-2003 羰基数的测定.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 羰基数的测定 文件编号 SHZH-T4.26.00.104.2003 版本/修改 A/0 第 1 页 共3 页 1 适用范围 本方法是用分光光度计进行羰基数的测定，适用于测定水溶液或C5~C17 范围内的烃类和醇类中的 羰基数，测定范围为0.3~50ppm 。 2 方法概要 含微量羰基化合物的样品与2 ，4-二硝基苯肼的酸溶液反应形成腙，再与氢氧化钾混合，显现酒红 ，形成了共轭醌型离子。红 的深度，取决于羰基的浓度，用分光光度法测定，羰基的含量可直接由 事先绘制的校准曲线上计算得到。 3 试剂和材料 3.1 蒸馏水 3.2 不含羰基的 1L 甲醇 加入5g2，4—二硝基苯肼和2ml 盐酸 （HCl,sp gr 1.19）回流1 小时，然 后采用精馏进行蒸馏，不保留最初蒸馏所得到的50ml 提取液，继续蒸馏直到蒸出大约75%的甲醇为止。 3.3 氢氧化钾溶液 （100g/L）—溶解100g 到200mL 水中。冷却并用甲醇稀释到1L。 3.4 2，4-二硝基苯肼（1g/L）—溶解0.10g2，4-二硝基苯肼于50ml 已装有4ml 盐酸（HCl,sp gr 1.19） 不含羰基的甲醇溶液中，用水稀释到100ml。该溶液不稳定，二星期后不能使用 4 仪器 4.1 蒸馏器：包括蒸馏柱、蒸馏烧瓶和接收器。 4.2 分析天平：精度0.1mg。 4.3 分光光度计：Cary 50(或其他分光光度计)。 4.4 冰箱。 4.5 分光光度计或光度计，配有1cm 吸收池，可以测定480nm 处的吸收。 4.6 磁力搅拌器及搅拌 4.7 棕 试剂瓶：5L。 4.8 量筒：100ml。 4.9 滤纸： 速定性滤纸。 4.10 容量瓶：25ml、100ml。 4.11 移液管：1ml、5ml、10ml、25ml。 4.12 滴瓶。 4.13 注射器。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2003 年06 月24 日批准 2003 年06 月25 日实施 SHZH-T4.26.00.104.2003 第 2 页 共 3 页 5 仪器准备 5.1 在100mL 体积已校定的容量瓶 加入50mL 不含羰基的甲醇。移取一定量的羰基化合物（以羰基计 算含量为25mg），称重准确到0.1mg。用不含羰基的甲醇稀释到刻度并混合均匀 （见注6） 注5—校正质量按下式计算 W = 0.893 ×E 其 ：W—重量，mg； E—化合物的当量； 注6—在多数日常分析工作中，使用2—丁酮能满足校正要求 （5.4）。 5.2 准确移取2，4，6，8，10mL 上述溶液到100mL 容量瓶 ，分别用不含羰基的化合物稀释到刻度， 并混合均匀。以上标样 每2mL 含羰基大约10，20，30，40 和50µg，按下式计算准确质量： S=5.60×[ （W ×V）/E] 其 ： S—2mL 溶液中羰基的重量，µg； W—加入到母液中样品质量，mg； E—化合物的当量； V—加入标样的体积； 5.3 用合适的移液管移取2mL 以上各标样到25mL 容量瓶中，按11.2 到11.4 描述的步骤测定每个标样 的吸光度。 5.4 以羰基的毫克量和吸光度作图。 注7—若光度计读得的是透过率，可按下式转化为吸光值： A=log100/T 其 ： A—吸光度 T—透过率 6 试验步骤 6.1 用合适的移液管移取2mL 样品 （含羰基化合物0.5 到50 g），加入事先已称量 （准确到0.1mg） 的干燥的25mL 的容量瓶中。盖好并再次称量 （准确到0.1mg），以获得准确的样品质量。 6.2 移取2mL 不含羰基的甲醇到另一个25mL 容量瓶 做试剂空白。 6.3 用移液管移取2mL2 ，4-二硝基苯肼溶液到每个容量瓶中，盖好并在室温下放置30 ±2min（见注9 ）， 用氢氧化钾稀释到刻度并混合均匀。 6.4 加入氢氧化钾12±1min 后用合适的光度计1cm 吸收池在480nm 附近测定每个溶液的吸光度。用 装有水的1cm 吸收池来调节仪器的零吸光值或100%透过率。