SHZH-T4.26.00.108-2004 毛细管色谱法测定对二甲苯的纯度.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 毛细管色谱法测定对二甲苯的纯度 文件编号 SHZH-T4.26.00.108.2004 版本/修改 A/ 1 第 1 页 共 4 页 1 适用范围 本标准采用毛细管色谱法，适用于对二甲苯的纯度及烃类杂质含量的测定，对二甲苯的纯度一般应 大于99%(m/m) ，杂质含量的测定范围一般在0.001%~ 1.000% （m/m ）。 2 方法概要 将样品注入配有分流 不分流进样口和以聚乙二醇为固定相的熔融硅毛细管 的气相色谱仪中，各 组分随载气一起流出并被火焰离子化检测器 （FID ）检测。检测信号用 Atlas 工作站或计算机积分仪处 理，用带校正因子的面积归一化法求得各组分的含量。 3 试剂和材料 3.1 正十一烷：纯度99.9% 。 3.2 苯：纯度99.9% 。 3.3 甲苯：纯度99.9%。 3.4 乙基苯：纯度99.9% 。 3.5 对二甲苯：纯度99%。 3.6 间二甲苯：纯度99.9%。 3.7 邻二甲苯：纯度99.9%。 3.8 异丙苯：纯度99.9%。 3.9 氮气：纯度99.9%。 3.10 氢气：纯度99.9%。 3.11 空气：干燥、无油。 4 仪器 4.1 气相色谱仪 （带FID 检测器）。 4.2 积分仪或色谱工作站。 4.3 色谱柱：60m×0.32mm 的聚乙二醇20M 、WAX 或其他具有同等分离效果的极性色谱 。 4.4 10μl注射器。 4.5 色谱仪带自动进样器。 5 仪器准备 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月07 日批准 2006 年 02 月 10 日实施 SHZH-T4.26.00.108.2004 第 2 页 共 4 页 5.1 色谱 典型分离条件 载气：N 2 ； 载气流速：1~2ml/min，或能获得良好分离的其他流速； 燃气：H 2 ； 燃气流速：40ml/min，或使检测器具有良好灵敏度的其它流速； 尾吹气：N 2 ； 尾吹气流速：30ml/min； 助燃气：Air ：400ml/min，或使检测器具有良好灵敏度的其它流速； 柱温：80℃(5min)—3℃/min110℃(0min) —15℃/min220℃(8min)或能获得良好分离条件的其 他程序升温的温度； 进样口温度：250℃或其他适宜温度； 检测器温度：250℃或其他适宜温度； 分流比：50:1 或能获得良好分离条件的其他分流比； 量程：0； 衰减：0； 进样量：1.0μl 或能获得良好分离条件的其他体积。 5.2 标样配制 选用正十一烷、苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、邻二甲苯，异丙苯配制成含量与样品含量相近的标 样。 6 试验步骤 6.1 按上述条件设定好操作条件，待基线走稳。 6.2 进标样，计算出校正因子。 6.3 在同条件下进样品。 典型色谱图如下： 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月07 日批准 2006 年 02 月 10 日实施 SHZH-T4.26.00.108.2004 第 3 页 共 4 页 7 计算 各组分的计算公式如下： Ai fi Ci 100 Ai fi 式 ： Ci—i 组份的百分含量% （m/m） Ai—i 组份峰面积 fi—i 组份校正因子 （重量校正因子） 8 精密度 8.1 重复性 组分 浓度 重复性 邻二甲苯 0.020% 0.003% 间二甲苯 0.030% 0.007% 乙基苯