SHZH-T4.26.00.027-2002 液氨中油含量测定法.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 液氨中油含量测定法 文件编号 SHZH-T4.26.00.027.2002 版本/修改 A/0 第 1 页 共 3 页 1 适用范围 本标准适用于测定液氨 的油含量。 2 方法概要 将试样蒸发后，用四氯化碳溶解残留液 的油，蒸发除去四氯化碳，称重求得油含量。 3 试剂和材料 四氯化碳：分析纯。 4 仪器 4.1 李森科瓶：500ml。 4.2 烧杯。 4.3 水浴。 4.4 烘箱。 5 仪器准备 无 6 试验步骤 6.1 准确采取100—300ml 液氨于李森科瓶 ，置于通风柜内，让其自行挥发待液氨挥发完毕（不发泡）。 6.2 用 10ml 四氯化碳将瓶臂及底部的油分洗入已于 110℃烘箱中烘至恒重的烧杯中，再用20ml 四氯 化碳分两次洗涤采样瓶，洗涤液放入烧杯中。 6.3 将烧杯置于80—90℃的水浴上加热蒸干四氯化碳。 6.4 将烧杯放入110±5℃烘箱 保持30 分钟，取出烧杯在干燥器内冷却30 分钟，称重。重复上述操 作，直至两次连续称量间的差数不超过0.0004g 为止。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2002 年 11 月09 日批准 2002 年 11 月 10 日实施 SHZH-T4.26.00.027.2002 第 2 页 共 3 页 6.5 注意事项 6.5.1 如四氯化碳将油洗出后，有明显的杂质，用滤纸过滤后，再用约10ml 的四氯化碳分三次洗涤滤 纸四壁后再进 蒸发。 6.5.2 可量取30ml 四氯化碳于烧杯中，以同样方法进行空白试验，测定其残渣含量，从分析结果 扣 除残渣含量进行校正。 7 计算 W W O(ppm ) 2 1 106 0.682 V 式中：O——样品 油含量，ppm； W ——空烧杯重，g； 1 W ——含有油份烧杯重，g； 2 V——采取样品的体积，ml； 0.682——液氨密度，g/ml。 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者重复测定两个结果之差不应大于下列数 ： 油含量ppm 重复性ppm 1—10 1 10—50 2 8.2 再现性 无 9 报告 取单样测定结果作为试样中油含量结果。 10 附加说明 本规程由质管 心提出并归口。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2002 年 11 月09 日批准 2002 年 11 月 10 日实施 SHZH-T4.26.00.027.2002 第 3 页 共 3 页 本规程起草部门：质管 心技术组。 本规程起草人：顾光辉。 本规程审核人：邵柯迪。 本规程批准人：章海珠。 本规程解释权归质管 心技术组。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2002 年 11 月09 日批准 2002 年 11 月 10 日实施