SHZH-T4.26.00.102-2003 毛细管色谱法测定芳烃中总氧和二聚物的含量.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 毛细管色谱法测定芳烃中总氧和二聚物的含量 文件编号 SHZH-T4.26.00.102.2003 版本/修改 A/ 1 第 1 页 共 4 页 1 适用范围 本标准采用毛细管色谱法，适用于 PDEB 中含氧化物和芳香类二聚物的定性和定量测定，测定范 围：0.5 1000mg/kg 。 2 方法概要 将样品注入配有分流 不分流进样口和以聚乙二醇为固定相的熔融硅毛细管柱的气相色谱仪 ，各 组分随载气 （氢气）一起流出并被火焰离子化检测器 （FID ）检测。检测信号用 Atlas 工作站或计算机 积分仪处理，馏出物出峰位置已用GC MS 确定，采用外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 苯乙酮：纯度99%。 3.2 4-乙基苯甲醛：纯度99% 。 3.3 4-乙基苯乙酮：纯度99% 。 3.4 苯甲醛：纯度99%。 3.5 萘：纯度99%。 3.6 异丙醇：纯度99%。 3.7 氢气：纯度99.99%。 3.8 氮气：纯度99.9%。 3.8 Air：无油、干燥的压缩空气。 3.9 标样：与样品组分相似，浓度相近，外购。 4 仪器 4.1 气相色谱仪（带FID 检测器）。 4.2 积分仪或色谱工作站。 4.3 色谱柱：60m ×0.32mm 的聚乙二醇20M 、WAX 或其他具有同等分离效果的极性色谱柱。 4.4 10ul 注射器。 4.5 色谱仪带自动进样器。 5 仪器准备 5.1 色谱柱典型分离条件 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 13 日批准 2006 年 02 月20 日实施 SHZH-T4.26.00.102.2003 第 2 页 共 4 页 载气：H 2 载气流速：1~2ml/min，或能获得良好分离条件的其他流速。 燃气：H 2 燃气流速：30ml/min，或能获得良好分离条件的其他流速。 尾吹气：N 2 尾吹气流速：30ml/min，或能获得良好分离条件的其他流速。 助燃气：Air ：300ml/min，或能获得良好分离条件的其他流速。 柱温：60℃(0)—3.5℃/min250 ℃(80min)或能获得良好分离条件的其他程序升温的温度。 进样口温度：250℃或能获得良好分离条件的其他温度。 检测器温度：285℃或能获得良好分离条件的其他温度。 柱流量：1~2mL/min 或能获得良好分离条件的其他流量。 分流比：进样开始部分流，1 分钟后开始分流，分流比为 100：1 或能获得良好分离条件的其他分 流比。 量程：12 衰减：1 进样量：1.0uL 或能获得良好分离条件的其他体积，具体进样体积见仪器操作参数表。 5.2 标样配制 用苯乙酮、4- 乙基苯甲醛、4- 乙基苯乙酮、苯甲醛、萘标样，用异丙醇作溶剂配制成含量与样品 含量相近的标样。 6 试验步骤 6.1 按上述条件设定好操作条件，待基线走稳。 6.2 进标样，根据峰面积和配制的标样浓度，利用处理机或 Atlas 色谱工作站处理，计算出各组分的 校正因子。 6.3 在同样条件下进样品，得到各组分的峰面积，利用处理机或 Atlas 色谱工作站，求得样品 各组 分的含量。 典型色谱图如下： 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 13 日批准 2006 年 02 月20 日实施 SHZH-T4.26.00.102.2003 第 3 页 共 4 页 (4,1) DBPX,Varian3800-2