SHZH-T4.26.00.107.2004 胺液中热稳态盐含量分析方法.pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 胺液中热稳态盐含量分析方法 文件编号 SHZH-T4.26.00.107.2004 版本/修改 A/0 第 1 页 共 2 页 1 适用范围 本规程适用于胺液中热稳定态盐阴离子含量的分析。 2 方法概要 称取一定量的样品使其通过 H 型阳离子交换树脂柱。各种阴离子被转化成相应的酸，而胺被吸附 在树脂上。从树脂 流出的含酸溶液用标准碱溶液滴定。 3 试剂和材料 3.1 强酸 阳离子交换树脂，50- 100 目。 3.2 0.1mol/L 标准氢氧化钠。 3.3 10%HCL 3.4 5g/L 酚酞指示剂。 3.5 去离子水。 3.6 PH 试纸。 3.7 交换树脂玻璃柱 4 试验步骤 4.1 取50ml 胺液样品，通过加热，鼓泡回流5min，以除去残余的CO 和H S。回流装置必须是敞开 2 2 式的以利于排出这些气体。加热时应该使用电热罩以防止胺降解。加热结束后为使样品尽量少吸附CO2， 要用膜或石英玻璃盖住样品并在阴暗处进行冷却。为确保最终样品的体积与最初时相一致，可用去离子 水补偿差值。 4.2 待样品冷却到室温后称取2.0-3.0g 处理后的胺液样品于 100ml 塑料杯中，称准至0.1g，记下重量 （W ）。 4.3 将样品倒入树脂柱，并用去离子水冲洗塑料杯几次，洗液也倒入树脂柱，然后用去离子水冲洗。 用 250ml 三角烧瓶收集树脂柱 流出的溶液。用 PH 广泛试纸测试从树脂柱 的流出液，直至 （PH=7 ）或等于冲洗水的PH 。 4.4 在三角烧瓶 加2-3 滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH （C ）滴定至粉红色，记录0.1mol/L NaOH 溶液消耗量 （V）。 4.5 再生，用15-20ml10%HCL 溶液冲洗交换树脂，并用去离子水冲洗树脂至 性或等于冲洗水的PH 。 此树脂柱作为下次分析的备用。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2004 年 05 月 18 日批准 2004 年 05 月21 日实施 SHZH-T4.26.00.107.2004 第 2 页 共 2 页 5 计算 V(NaOH) C(NaOH) (11.9) Wt% 热稳态盐 W V(NaOH)—NaOH 消耗量，ml C(NaOH)—NaOH 浓度,mol/L W—样品重量，g 11.9—甲基二乙醇胺分子量*100/1000 6 报告 取单样的分析数据作为样品的分析结果，结果保留小数点后面两位。 7 附加说明 本规程由质管 心提出并归口。 本规程起草部门：质管 心技术组。 本规程起草人：徐丽萍。 本规程审核人：邵柯迪。 本规程批准人：童星枫。 本规程解释权归质管 心技术组。 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2004 年 05 月 18 日批准 2004 年 05 月21 日实施