停留时间分布测定试验.doc

实验教案 宋育红 - PAGE 1 - 停留时间分布测定实验 一、实验目的： 1.掌握用脉冲示踪法测定停留时间分布及数据处理方法； 2.了解多级混合釜模型的特性。 二、实验原理： 在连续流动反应器中，由于反应物料的返混以及在反应器内出现的层流，死角，短路等现象，使得反应物料在反应器中的停留时间有长有短，即形成停留时间分布，影响反应进程和最终结果。测定物料的停留时间分布是描述物料在反应器内的流动特性和进行反应器设计计算的内容之一。 停留时间分布可以用停留时间分布密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来表示，这两种概率分布之间存在着对应关系，本实验只是用冲脉示踪法来测定E(t)，利用其对应关系也可以求出F(t)来。函数E(t)的定义是：在某一瞬间加入系统一定量示踪物料，该物料中各流体粒子将经过不同的停留时间后依次流出，而停留时间在[t，t+dt]间的物料占全部示踪物料的分率为E(t)dt。根据定义，E(t)有归一化性质： E(t)可以用其它量表示为 E(t)＝(Q0／M)·C(t) (2) 其中：Q0—主流体体积流量 M—示踪物量 C(t)—t时刻流出的示踪物浓度。 对E(t)函数，有两个重要的概念，数学期望t和方差，它们分别定义为E(t)对原点的一次矩和二次矩。数学期望也就是平均停留时间。 当实验数据的数量大，且所获的样品是瞬间样品，即是相应于某时刻t下的样品，则： (3) 以及 (4) 式中，Δti是两次取样的时间间隔。若等时间间隔取样，则： (5) 当所获的样品是瞬间样品，实验点10～20个时，则： (6) (7) 若等时间间隔取样，，则： (8) (9) 对于恒容稳定流动系统有： (10) 为了使用方便常用对比时间来代换t，经这样变换后，有以下换算关系： (11) (12) 对全混流 对平推流 对一般情况 可见用来评价反应器内的流动状态比较方便，一般可将实际反应器当作多级串联釜模型加以描述，并认为每级为一全混流反应釜，各级存料量相等，级间无返混。对多级全混釜有： (13) N为串联全混釜的个数。前面所列的其它数学关系对多级串联釜也成立。 三、实验装置： 实验——流程图 实验教案 宋育红 - PAGE 5 - 四、实验步骤 1.预先配制饱和的KCl水溶液。将纯水打入储水槽。 2.开启阀门使水流只通过一个反应釜。 3.启动拢拌马达，将各釜内的转速调整一致，调整纯水流量Q0＝ ml／min 4.调整电导仪至适当的档位，测量纯水的电导率，稳定后接通记录仪 5.用注射器，将饱和的KCl溶液迅速注入主流体纯水中，从记录仪中记下KCl被逐渐排代后，剩余溶液的浓度曲线。 6.当曲线回到基线位置时(纯水时位置)，第一组(单釜)实验结束，快速切断反应釜的进出水流，记下釜内的存液量V= ml 7.开启有关阀门使水流分别通过二个釜，三个釜，四个釜，并重复以上步骤，分别在记录仪上画出有关曲线。 五、结果整理 1.将所得结果分成若干段，每段时间间隔相同，按下表格式，将实验结果整理并填入。并作出E(t)～t曲线 t min C(t) ×103 E(t) min-1 t min C(t) ×103 E(t) min-1 2.求数学期望 与平均停留时间τ比较。 3.求变量θ的方差，说明对平推流和全混流的偏离情况。 4.使用求级数N，与串联釜的个数比较。 六讨论 1.从所得结果，解释对理想情况偏离的产生原因。 3.思考研究停留时间分布在化学工程中有什么实际意义 甲苯歧化动力学数据测定 一、目的要求 1.了解流动微型积分反应器的基本原理和特点，熟悉装置流程及操作方法。 2.学会动力学实验数据的取得和处理方法，测定某一特定温度下分子筛催化剂上甲苯歧化反应的速度常数及对甲苯的反应级数。 3.测定不同温度下的速度常微并求出反应活化能。 二、基本原理 反应动力学实验可以测定反应速度以及各种因素对反应速度影响的规律性。在多相催化反应动力学研究中，