水溶液微悬浮聚合法制备酸性药物吲哚美辛分子-高等学校化学学报.pdf

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.10 2012年10月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 2164 ~2168 改进的低温固相法制备钙钛矿型KTaO3 段少勇,苏婷婷,姜摇 恒,宫摇 红 (辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,抚顺 113001) 摘要摇 采用改进的固相法,以K CO 和氢氧化钽为原料,通过添加KF,在相对低温下制备了单一钙钛矿结 2 3 构的KTaO . KF 的加入抑制了烧绿石相的生成,通过水洗可脱除KF. 使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子 3 显微镜(SEM)和紫外鄄可见(UV鄄Vis)漫散射光谱仪对不同温度下制备的产物进行了表征. 结果表明,各个温 度下制备的产物均是由粒径在10~30 nm范围内的粒子聚集成的大颗粒;500,600 和800 益制备的产物带 隙分别为3郾68,3郾63和3郾54 eV. 进一步考察其它碱金属卤化物对产物结构的影响发现,LiF,NaF和KF 的 作用相同;当添加碱金属氯化物时,主要产物分别是钽酸锂、钽酸钠和烧绿石结构的钽酸钾. 关键词摇 改进固相法;钽酸钾;钙钛矿;烧绿石 + 中图分类号摇 O614郾51 3 摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 doi:10.7503/ cjc [1] KTaO 具有钙钛矿和烧绿石两种结构 . 钙钛矿结构的KTaO 是在研究光催化分解水制氢时发展 3 3 起来的新型光催化材料,光催化制氢性能显著[2~5]. 烧绿石结构的K Ta O 包含严重扭曲的八面体, 2 2 6 在结构中O经常会缺失,为了保持电荷平衡,中心的正电荷也会偏离. 通常,制备KTaO 粉末和薄膜 3 [6~11] [12] 时会同时存在这两种结构 . 烧绿石结构产物的存在会降低钙钛矿物质的介电性能 ,因此,如何 制备单一钙钛矿结构的产物值得研究. [13] 传统的固相反应制备KTaO 粉体需要在1000 益下焙烧 ;采用溶胶鄄凝胶法在650 益反应得到烧 3 [14] 绿石相,850 益得到钙钛矿相 . 当温度高于700 益时,K CO 易在焙烧过程中损失导致产物不纯, 2 3 而且高温焙烧得到的产物尺寸较大,晶体存在缺陷. 水热法以Ta O 和KOH为原料,反应温度一般为 2 5