工业循环水主要分析指标和方法.doc

. . word版本 附页1 工业循环水主要分析方法 一、水质分析中标准溶液的配制和标定 (一)盐酸标准溶液的配制和标定 取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。 准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L 式中 m——碳酸钠的质量，g； V——滴定消耗的盐酸体积，ml； 53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。 (二)EDTA标准溶液的配制和标定 称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol／L。 (1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度 准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA溶液的体积。 (2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度 准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水100mL，加0.2％二甲酚橙指示剂溶液1～2滴，滴加20％六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL，加热至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积。 EDTA溶液的浓度用下式计算： c(EDTA) = m×1000 / (M×V×10) mol／L 式中 m——基准物质的质量，mg； M——基准物质的摩尔质量，g／mol，选用碳酸钙时为100.08，选用金属锌(或氧化锌)时为65.39(或81.39)； V——滴定消耗的EDTA溶液体积，mL。 用EDTA滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA)，这时 c(1／2 EDTA)＝2c (EDTA) (三)硝酸银标准溶液的配制和标定 称取1.6g分析纯硝酸银，加水溶解并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。此溶液的浓度约为0.01mol／L。 准确称取0.6g已于500～600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至0.2mg)。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL于250mL锥形瓶中加水约100mL5％铬酸钾溶液lmL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。 记下硝酸银溶液的体积。 用100mL水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 c(AgNO3) = m×1000 / [58.44×(V—V0 ) ×25] mol／L 式中 m——氯化钠的质量，g； 58.44——NaCl的摩尔质量，g／mol； V——滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL； V0——滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL。 ①1g钙黄绿素和1g酚酞与50g分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。 (四)硝酸汞标准溶液的配制和标定 称取2.45g Hg(NO3)2·H2O[或2.3g Hg(NO3)2]溶于50mL l+200硝酸溶液中，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol／L。