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关于阿司匹林中乙酰水杨酸含量测定实验的讨论 原本的实验方案 实验原理 阿司匹林曾经是国内外广泛使用的解热镇痛药，它的主要成分是乙酰水杨酸。它是有机弱酸，结构为，摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。其pKa=3.0，可以用酸碱滴定法进行定量分析。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐。 由于阿司匹林肠溶片中一般都添加一定量的硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。 由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的pKa1=2.6，pKa2=11.6，乙酸的pKa=4.74。因而，在这一滴定中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。 实验步骤 （1）0.1000mol·LHC1溶液的配制和标定 （2）NaOH标准溶液与HC1标准溶液体积比的测定 （3）药片中乙酰水杨酸含量的测定 准确称取0.6g左右(0．8g／片)药片研成的粉末于100ml的烧杯中，用移液管准确加入25.0ml1.0000mol/LI1NaOH标准溶液，加蒸馏水30m1，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，并定量转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀 用移液管准确移取10ml溶液于250ml锥形瓶中，加水20—30ml，滴加2滴酚酞，用浓度约为0.1000mol/LHC1标准溶液滴至红色消失即为终点． 存在的问题 问题一：淀粉为胶状沉淀，比较难过滤。与此同时，过滤过程中会造成较大损失。因此课上我们采取的是不过滤的做法。 问题二：不过滤在用移液管移取溶液时会因混如淀粉而是溶液体积偏小。 在用移液管移取溶液时，由于100ml容量瓶体积较小，因此很难避免将瓶底的淀粉吸取上来。另外，由于仅移取10.00ml溶液，淀粉所占体积分数是比较大的，因此会造成较大误差。 改进方案： 第一种：冷却后在溶液中加入α-淀粉酶至淀粉全部溶解。以下同原操作。 优点：淀粉全部被α-淀粉酶溶解，最终产物以麦芽糖和葡萄糖为主，不但解除了淀粉胶状沉淀对实验的干扰，而且新的生成物对实验结果也没有什么影响。 第二种：取与原实验等量的试剂，将沸水浴15min溶液冷却后定容于250ml的容量瓶中，静置一段时间，使淀粉移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中。在锥形瓶中加入5~15ml蒸馏水。以下同原操作。 说明：上述方案与原实验比，配置的样品溶液稀释了2.5倍。然而滴定时所移取的样品也是原实验的2.5倍。因此不会在实验精度上有影响，也不会比原实验浪费更多的药品。 优点： 既保持了原来的试剂用量，又因为扩大了溶液的体积，使得溶液的移取变得更加容易，大大减小了吸入淀粉的几率，使得实验结果更加准确。 新的测定方案： （1）分光光度法测定A．P．C．片剂中水杨酸的含量 实验原理 A．P．C．中所含的乙酰水杨酸(A．)的最大吸收波长229nm、非那西丁(P．)最大吸收波长250nm、咖啡因(c．)最大吸收波长275nm、水杨酸最大吸收波长300nm，因此在紫外区A．P．C．及水杨酸的最大吸收波长有重叠．从而难以准确测定水杨酸含量。图中曲线2,λ229处为A．，λ250处为P．，λ275处为C．，λ295-330处为水扬酸．从图中看，在25O～330nm波长范围内无特征峰，因而不能进行水杨酸的定量测定。本实验利用水杨酸与Fe能形成紫堇色配合物的原理，在可见光区(520nm)测定水杨酸含量，A．P．C．无干扰。 实验方法： （1）试样处理 随机选择A．P．C．片剂5片。压成细粉放于洁净的小烧杯中，加无水乙醇20m1．在60℃水浴中加热并充分搅拌1O （2）最大吸收波长的选择 取标准溶液1.00m1,待测液2.00m1分别加于两支25ml的比色管中【比色管应进行体积校正)．各加入0.2mol／L的醋酸溶液lml，pH=2.5的缓冲溶液2m1,0．5％三氯化铁溶液lml，加重蒸水定容到25ml。同法处理空白溶液一份，静止5分钟后用UV——365在400-800nm的波长范围内进行图谱扫描，从图看最大吸收波长为520nm，A． （3）校正标准溶液的设置 分别吸取标准水扬酸溶液0.05、1.00、1.50、2.00、2.50m1分别加于25ml的比色管中(比色管应进行体积校正)，按（2）的条件配制，最终浓度分别为：0.005、0.010、0.015、0.020、0.025rag／ml。按浓度由小到大依次输入仪器，仪器自行换算，打印出吸光与浓度的关系式。 （4）样品测定 准确吸取待测样品2.00ml，放于25m|的比色管中，按（2）配制，并配制空白一份。在520nm波长处，用lcm比色皿以浓