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氧化还原滴定法测定坛紫菜中的碘 中国卫生检验杂志20o5年4月第15卷第4期ChineseJoum~0fHealtIlLab.mt.ryTechn.1.,Apr2~5;V.115N.4495 氧化还原滴定法测定坛紫菜中的碘 陈涵贞,宋永康,陈人弼,李文福,罗钦 (1.福建省农业科学院中心实验室,福州350003;2.福建省中医药研究院,福州350003) 【经验交流】 [摘要]提出一种碱溶法分解样品的前处理方法,氧化还原滴定法测定坛紫菜中的碘.该方法相对标准偏差lt;1.0%, 回收率为95.5%一100.3%. [关键词]碱溶法;氧化还原滴定法;坛紫菜 [中图分类号]R155.5[文献标识码]C[文章编号]1004—8685(2005)04—0495—02 坛紫菜味美价廉,资源丰富,含有大量人体必需氨基酸, 矿物质和维生素,是品味极高的营养保健食品,具有较高的开 发价值和药用价值….碘是人体必需的微量元素,人体缺碘 会导致甲状腺肥大.因此,食品碘的测定具有重要的营养学 意义J.文献报道的方法有分光光度法,动力学荧光 法j,离子选择电极法和原子吸收光谱法等.尽管碘的 分析方法很多,发展很快,但这些方法各有其特点,有些需使 用昂贵的仪器,有些操作繁琐.目前国家尚未颁布紫菜的测 定标准方法.本文提出用碳酸钾和硫酸锌作为混合熔剂的碱 熔法使紫菜中的碘与碱金属结合形成碘化物,用沸水提取. 在酸性条件下,用过量饱和溴水氧化碘化物成碘酸盐,用苯酚 除去剩余的溴,再与碘化钾生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶 液滴定.设备简单,费用低,操作简便,方法准确,可靠. 1材料与方法 1.1试剂 实验用水均为蒸馏水,分析试剂均为分析纯.碳酸钾溶 液:称取25g碳酸钾溶解于100I11l水中为250g/L;硫酸锌 溶液:称取10g硫酸锌溶解于100I11l水中为100g/L;饱和溴 水溶液:称取10g溴置于300I11l水中;碘化钾溶液:称取10g 碘化钾溶解于100I11l水中为100g/L;0.5%淀粉指示剂;苯 酚;磷酸;硫代硫酸钠标准溶液:0.1moL/L,标定其准确浓度. 使用液:准确稀释5倍,为0.02moL/L,临用时配制. 1.2样品制备 供测试样品采集福建省福清海域浮筏式吊养坛紫菜,至 采壳孢子下海后40d开始剪收,每隔10余天剪取一茬共采集 5茬,分别为头,二,三,四,五茬紫菜.收集到的坛紫菜用海 水,淡水洗净后,于筛网上晒干,用四分法缩分,经粉碎过40目 尼龙筛,供测试分析用. 1.3样品溶液的制备 称取试样5g,于镍坩锅中,加入10I11lKCO溶液,加入 5I11lZnSO.溶液,加入适量水调匀.先放入烘箱中烘干,再在 电炉上碳化至不冒烟后移人马弗炉,于500℃灼烧1,5h,取 出冷却,捣碎,用沸水分数次洗涤过滤于250I11l锥形烧瓶中, 体积约为100I11l,加入2～3滴甲基红指示剂,用磷酸调节溶 液pH至3～4为样品待测液. [作者简介]陈涵贞(1956一),女,大学本科,高级实验师,主要 从事微量元素分析和化学分析的研究和应用. 1.4实验方法 于待测液中滴加饱和溴水溶液至溶液呈淡黄色,放置约 1h,加入1nll苯酚,待溶液颜色褪后,再加入5nllKI溶液,放 置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈黄色,然后加 入2nll淀粉指示剂,继续滴定至溶液无色为终点. 2结果与讨论 2.1酸度的影响 样品制备溶液选用磷酸调节溶液的酸度至pH为3～4,磷 酸可将溶液中Fe络合形成Fe(HPO)一无色的络离子,避免 样品溶液中可能含有的Fe与过剩的碘化钾作用,而产生干 扰. 2.2灰化剂用量的选择 本实验选择碳酸钾和硫酸锌混合熔剂作为试样的灰化 剂,使紫菜中的有机碘转化为无机碘,从而防止高温加热时生 成单质碘而挥发损失,也使灰化物的后处理更容易.试验了5 ～ 20nll碳酸钾溶液用量,5～10nll硫酸锌溶液用量的不同 配比混合试验,实验表明:碳酸钾溶液加入10ml和硫酸锌溶 液加入5I11l较适宜. 2.3还原剂用量选择 按试验方法,所取样品量中,氧化成碘酸盐的含量,加入 100g/LKI溶液已足够. 2.4剩余溴水的消除 按试验方法,在溴水氧化后的溶液中加入0.5～2I11l苯 酚,结果表明:加入1I11l苯酚能完全消除剩余的溴,本实验选 用1ml作为苯酚的用量. 2.5精密度试验 在确定的试验条件下,对四茬坛紫菜样品进行了10次的 测定,并对测定的精密度进行统计,结果见表1. 表1精密度试验结果(Jl:10) 2,6样品的测定与回收率试验 称取5g样品(准确至0.0001g),加入一定量的标准溶 液,按样品的制备和实验方法步骤进行测定,结果见表2. (下转第505页) 中国卫生检验杂志2005年4月第15卷第4期Chi