分离与纯化技术.ppt

（2）超临界流体萃取 超临界状态：物质的压力和温度同时超过它的临界压力(pc)和临界温度(Tc)的状态，或者说，物质的对比压力(p/pc)和对比温度(T/Tc)同时大于1的状态称为该物质的超临界状态。 超临界状态是一种特殊的流体。在临界点附近，它有很大的可压缩性，适当增加压力，可使它的密度接近一般液体的密度，因而有很好的溶解其他物质的性能，例如超临界水中可以溶解正烷烃。另一方面，超临界态的黏度只有一般液体的1/12至1/4，但它的扩散系数却比一般液体大7至24倍，近似于气体。 Supercutical Fluid Extraction，SFE 超临界流体及其特性：液体的高密度，气体的低粘度，介于气液态之间的扩散系数。溶解能力强。 超临界流体萃取溶剂：二氧化碳常用 （2）超临界流体萃取 Solid-Phase Extraction 由液固萃取和液相柱色谱技术结合发展而来。 （3）固相萃取（SPE） 课后文献实验作业 查找资料，分别就微波萃取、超临界流体萃取和固相萃取技术及其在医药行业的应用与开发现状进行综述。 要求：简单扼要叙述其发展历史、基本原理、主要方法、技术特点、本专业内的典型应用。举例说明其具体应用的实例。 提前查阅如何写好综述性文章，参考范例 * （3）活性炭脱色 近沸时不能加入，以免爆沸溢出。 用量合适，视有色杂志色深和含量而定，一般为粗品的1～5% 至少煮沸5～10min （4）趁热过滤 目的：去除不溶杂质和活性炭 关键：保持温度，缩短时间 措施：①要采用颈短而粗的漏斗；②可使用折叠的凹槽形滤纸；③必要时可使用减压过滤缩短时间；④有必要预先将漏斗和减压过滤瓶进行预热；⑤将减压过滤瓶进行热保护，并迅速转移滤液，防止滤液冷却析出晶体。 （5）重新析出晶体 析出晶体的关键是：形成过饱和溶液（方法有：蒸馏法、冷却法、盐析结晶法、等电点法、共沸蒸馏结晶法等，或多种方法并用的复合法） 促使晶体析出的技巧： ①摩擦法：用玻璃棒在溶液中磨擦器壁形成粗糙面，溶质分子在粗糙面上更容易定向排列而形成晶体。 ②种晶法：向滤液中加入少许同一物质的晶体作为晶种，以供给晶核，使晶体迅速生成。 ？若无该物质晶体，如何种晶？ 玻璃棒蘸些溶液，使溶剂挥发后可得晶种 ③过渡冷却法：如冰浴，长时间冰箱冷藏 ④蒸发溶剂法：浓缩溶液使之过饱和再冷却结晶 ⑤溶剂调节法：加少许难溶解该物质的溶剂，降低溶剂的溶解度，然后再用玻璃棒摩擦容器内壁 上述办法仍无效果，则需更换溶剂及用量，重新重结晶。 注意以下问题： 学生实验中有时因溶剂量过多而析不出晶体或回收率较低，这时可将滤液浓缩后再结晶析出 防止热滤液骤冷炸裂容器，不要剧烈搅动防止晶体太细小； 防止晶体以油状物析出。 （6）分离晶体与滤液并洗涤晶体 过滤法分离与洗涤晶体：滴入，搅动，抽干。洗涤溶剂一般为低温的重结晶溶剂。也可另选洗涤溶剂，但要能与原溶剂混溶且低温、低沸点、对晶体微溶或不溶。 离心法分离与洗涤晶体 （7）结晶的后处理和干燥 为使晶体在干燥前，进一步除去晶体上附着的溶剂，可以将晶体从漏斗或离心管中取出后用滤纸吸干溶剂，然后进行干燥处理。 三、萃取（extraction） 萃取：中药学最常用技术 三、萃取（Extraction） 萃取类别：溶剂萃取法（Solvent Extraction），超临界流体萃取法、微波协助萃取法、固相萃取等。 溶剂萃取分类：物理萃取和化学萃取 萃取体系的构成与基本概念： （1）被萃取物； （2）萃取液和萃余液 （3）萃取剂(extractant) （4）萃取溶剂(extraction solvent) （5）盐析剂(saltingout agent) （6）相比：被萃取相和萃取溶剂相体积比 1、溶剂萃取的基本过程 萃取是使物质从一种相态转移到另一种相态的过程。溶剂萃取的基本过程是将物质从其原来的存在相态中（液态、固态或气态）转移到指定的萃取溶剂相中的过程。 萃取是如何实现均相到非均相转变的？ 深入了解萃取过程的关键： （1）水相中的化学作用； （2）可萃取物质在两相中的分配平衡作用； （3）有机相中的化学作用。 2、萃取的基本原理： 组分在两相之间的溶解平衡关系是萃取过程的热力学基础，它决定萃取过程的方向 （1）分配定律： 1891年Nernst提出理想溶液的分配规律 K-distribution coefficient ?分配曲线常常并非直线，原因—组分在两相的存在形式可能不同。 （2）分配比（distribution ratio，D）：表示被萃取物质M在有机相中总浓度与在水相中总浓度的比值，即： 分配比D是两相萃取条件的函数，萃取条件一定时为一定值。萃取条件变，D值也发生变化 （3）萃取分离总体效