催化极谱法测定化探样品中的钨钼.docVIP

PAGE PAGE 1 催化极谱法测定化探样品中的钨钼 　　摘要：我国矿产资源较为丰富，通过对矿区的开采，对矿产资源的利用，我国的经济的到了巨大的发展。但资源的数量有限，且有的资源可以再生有的资源不可再生，因此对矿产资源进行有效的管理，合理的利用对于社会的可持续发展至关重要。国家会定期的对国土资源进行调查，来测定矿产资源的数量，其中钨钼是两种必测的元素。通过调查这两种元素可以推测得知此地区的矿产情况，且这两种物质本身也是工业中常用的金属。传统的测定钨钼方法是碱烧法，但这种方法费时费力，且检测效果并不十分准确，终于被催化极谱法所取代，现在地质勘探中较多使用催化极谱法来测定化探样品中钨钼的含量。本文就对其测定方法进行简要的论述。 　　关键词：催化极谱法化探样品钨钼测定 　　钨钼是矿产资源中的重要组成部分，钨钼合金具有其独特的优点被使用于工业生产当中，这种合金的熔点较高，一般可以用在电极中，且其硬度也随着温度的上升而增加，所以被用在灯丝中以及高温炉中，甚至被用于火箭的燃气容器制造当中，因其钨钼的重要性，所以对钨钼的测定方法也较多。传统的测定方法测定钨钼时结果并不稳定，容易受到各种因素的影响，且其结果的信效度较低，更严峻的问题就是测定工艺较为繁琐，费时费力。因此逐渐被催化极谱法所取代，催化极谱法用于矿石物质的分析已经有几十年的时间，其理论以及实验发展的都较为成熟，可以较为准确的测定钨钼的含量，而且其过程较传统的方法简单，易行，灵敏度高，准确性强，还是目前使用较多的测定化探样品中钨钼的方法。本文在此基础上做出了一定的改进，使用采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸，减少了实验中的干扰，是结果准确性大大提高，其具体的实验如下所示： 　　1实验部分 　　1.1主要仪器与试剂 　　精密极谱分析仪：JP一06A型，成都分析仪器厂；氢氧化钾、氢氧化钠、氯酸钾、二苯乙醇酸、二苯胍：分析纯；三氧化钨、三氧化钼：光谱纯；甲基橙溶液：0.2∥L；二苯乙醇酸一二苯胍一氯酸钾底液：分别称取0.1g二苯乙醇酸和0.05g二苯胍于两个25mL烧杯中，加入数滴乙醇溶解二苯乙醇酸，数滴硫酸溶液（1+1）溶解二苯胍，然后将其倒人1000mL5%氯酸钾溶液中，摇匀，现用现配；钨标准储备液：200ug/mL；钨标准溶液：10ug/mL；钼标准储备液：1mg/mL；钼标准溶液：10ug/mL；钨一钼混合标准溶液：钨、钼浓度均为0.1I，zg/mL，分别移取钨标准溶液和钼标准溶液各5mL，置于500mL容量瓶中，加入4.5mL20%氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。 　　1.2样品处理 　　（1）称取0.5000g试样置于30mL刚玉坩埚中，加入3gKOH，混匀后表面再覆盖一层KOH，置于马弗炉中，升温至7000C，熔融10min，取出冷却。加入热水及几滴无水乙醇提取，置于电炉上加热数分钟，取下冷却，用水移人50mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。（2）随同样品做两份空白，将两份空白溶液合并，移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，备用。 　　1.3实验方法 　　移取一定量的钨、钼混合标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴甲基橙溶液，用硫酸溶液（1+1）中和至刚变红色，再过量1mL，加水至15mL左右，摇匀，加入8mL二苯乙醇酸一二苯胍一氯酸钾底液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后在JP-06A精密极谱分析仪上测定钨、钼的峰高，起始电位为-0.15V，钨、钼的峰电位分别为-0.76、-0.25V（对饱和甘汞电极）。 　　2结果与讨论 　　2.1不同底液对测定灵敏度的影响 　　传统极谱法测定钨、钼的底液是硫酸一苯羟乙酸一辛可宁一氯酸钾体系，由于辛可宁在-0.86V处会产生一个波，干扰钨的测定。有人采用二苯胍代替辛可宁，在硫酸-苯羟乙酸一二苯胍-氯酸钾底液中测定钨、钼旧J，消除了辛可宁的干扰波，但灵敏度却不理想。笔者采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸，在硫酸一二苯乙醇酸一二苯胍-氯酸钾底液里测定钨、钼。方法是分别在3种底液里测定钨、钼混合标准溶液中钨、钼的波高。通过比较，本实验方法 　　既消除了辛可宁的干扰波，又使灵敏度大为提高。 　　2.2二苯乙醇酸用量对测定的影响 　　选取5ng/mL的钨一钼混合标准溶液，按实验方法加入不同量的二苯乙醇酸，在JP一06A精密极谱分析仪上测定钨、钼的峰高。试验结果表明，二苯乙醇酸用量在0.008%～0.015%之间，钨、钼的波高稳定且灵敏度最高。实验选择二苯乙醇酸用量为0.01%。 　　2.3硫酸的浓度对测定的影响 　　改变硫酸浓度测定钨、钼的波高。结果表明，硫酸浓度在0.08—0.40mol/L时，钨、钼的波高既灵敏又稳定，浓度过高或过低，钨、钼的波高都会降低。实验选择硫酸浓度为0.36mol/L。 　　2.4共存离子的干扰与消除 　　（1