GMP检查中的缺陷分析.docVIP

缺陷中出现频次较多的是： （1）生产操作人员岗位SOP培训内容不具体（0601） （2）从事药品生产的部分人员未严格按规范要求培训和考核（0701） （3）验证过程中的数据和分析内容不完整（6001） （4）部分制定的文件内容不具体，可操作性不强（6501） （5）批生产记录内容不完整（6801） （6）质量管理部门未严格履行取样和留样的职责（7502） （7）质量管理部门未严格履行试剂、试液、标准品、培养基的管理制度（7503） 上述1—5条涉及企业教育培训不到位，文件可操作性不强，记录不完整，没有及时按要求归档。这些问题各个企业或多或少都存在，存在的情况不尽相同，缺乏共性，不便展开叙述。下面就6、7两条反映质检部门存在的问题讲几点意见，即通常在GMP现场检查中对QC重点检查的四个方面，它们是在用玻璃计量器具的校正，检定菌的管理，剧毒试药的管理以及留样观察。（标液室内试液的配制记录、对照品的数量、各仪器使用记录） 在用计量器具的校正 ●常用玻璃器具的种类： 检验中常使用的玻璃计量器具有滴定管，分度吸管，单标线吸管，单标线容量瓶，量筒，量杯，温度计等。 ●我们强调的是在用的计量器具管理，即在生产现场使用的计量器具。仓库中尚未领用的计量器具不在管理之列。 在用的计量器具起码要做到以下三点要求： （1）所有的在用计量器具应统一编号，并在计量器具上要有标记，一具一号，不重复。此编号随着玻璃计量器具的损坏而消失，标记脱落应及时补上。 （2）在用计量器具周检率应为100%。 （3）在用计量器具周检合格率应为100%。 ●玻璃量器的校正：（公司人员标定是否需要标定资格？） （1）量器校正的必备条件 ①采用衡量法进行容量校正对环境要求： 工作室温度≤20oC±5oC； 室内温度变化≤1oC/h； 水温与室温之差≤2oC ② 衡量法所用介质——纯化水。 ③校正所用设备： 三等砝码、相应称量范围的天平、分度值为 0.1oC的温度计、分度值为0.2s的秒表、放大镜、测温筒、 有盖称量杯、检定用的架和夹。 （2）量器外观和结构的检测 用目视观察或刻度放大镜和斜面进行，应符合国家计量检定规程的规定。 （3）量器的密合性检测 ①具塞量瓶和量筒 将水充至量器的最高标线处，塞子应不涂油脂，擦干，盖上后用手指轻压着，颠倒十次，每次颠倒至倒置状态至少停留10秒，试验完毕后用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦干，不得有水渗出。 ②具塞滴定管 将不涂油脂的洁净的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，把滴定管垂直固定在检定架上，将水充至最高标线处。活塞在任意关闭状态下静置20分钟 （塑料活塞静置50分钟），漏水量应符合规定。 （4） 量器的容量校正 量器的容量检定和校正常采用衡量法或相应准确 度的其他方法进行，但以衡量法为仲裁检定方法。 ① 衡量法 A、取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯，进行空称量。 B、将被检量器内的纯水放入称量杯中，并称得纯水质量值。 C、调整被检量器弯液面时，观测量筒内的水温，读数应准确到0.1oC。 D、量器在标准温度时的实际容量按下式计算： m0-m V20= V0+ pt 式中：V20为量器在标准温度20oC时的实际容量（ml） V0为量器的标称容量（ml） m0为称得纯水质量值（g） m为衡量法用表中查得的质量值（g） ρt为toC时纯水密度值 注意事项： ※洁净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽量接近。 ※凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少有2次，2次数据的差值应≤被检容量允差的1/4，并取2次的平均值。 ※不同温度下不同体积水的重量详见国家计量检定 规程JJG196-1990附表。 ② 滴定管的校正 A、校正点的规定：按标称总量(ml)进行分段校正。 如1-10ml：半容量和总容量二点。 25ml：A级 0-5，0-10，0-15，0-20，0-25ml五点 B、容量允许差（ml）详见JJG196-1990附表 ③吸管校正的校正点 A、1ml以下（不含1ml）：总容量，总容量的1/10 B、 1ml以上（含1ml）：总容量的1/10，半容量～流液口，总容量 ④注意事项： A、将水注入干燥的量入式量筒或量瓶内标线处的体积，即为该量器的标称容量，