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Company Logo LOGO 第六章 芳酸类非甾体抗炎 药物的分析 主要内容 第一节 芳酸类甾体抗炎药物的结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 有关物质及检查 第四节 含量测定 甾体抗炎药：如肾上腺皮质激素类药物，较早为人们熟知。 非甾体抗炎药：一类不含有甾体骨架的抗炎药（具抗炎，抗风湿，止痛，退热和抗凝血等作用），多数具有芳基取代羧基（芳酸）基本结构。 本章主要介绍芳酸类非甾体抗炎药，同时也介绍尼美利舒和对乙酰氨基酚。 结构同时含羧基和苯基（鉴别，检查，含量测定基础） 第一节 典型芳酸类非甾体抗炎药物的结构与性质 一、典型药物与结构特点 其它非甾体类抗炎药 二、主要理化性质 酸性（游离羧酸，强度受取代基影响） 水解性（酯键，酰胺键） 吸收光谱特性（苯基，特征取代基） 基团或元素特性（显色反应等） 第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应显色 阿司匹林：紫堇色 双水杨酯：紫色 二氟尼柳：深紫色 对乙酰氨基酚与三氯化铁（显蓝紫色） 显玫瑰红色 显淡紫色 酚羟基反应 二、缩合反应 二苯甲酮结构 三、重氮化-偶合反应 四、氧化反应 甲芬那酸 + 硫酸 + 重铬酸钾，显深蓝色，随即变为棕绿色 五、水解反应 六、特征元素反应 氯元素的鉴别：加碱分解；高温炽灼法。 硫元素的鉴别：高温分解生成硫化氢。 七、光谱法 紫外-可见分光光度法：最大吸收波长法，最大与最小吸收波长法，吸光度法和吸光度比值法。 红外分光光度法：更具指纹特征性。 例：阿司匹林的红外吸收光谱（p224） 八、色谱法 薄层色谱法：供试品和对照品主斑点或比移值比较。 高效液相色谱法：供试品和对照品主峰保留时间比较。 第三节 有关物质与检查 一、阿司匹林和双水杨酯检查 生产工艺 副产物 水杨酸 双水杨酯 阿司匹林 HPLC法 淡黄、红棕、深棕色醌型化合物 游离水杨酸的检查 其它有关物质的检查 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 HPLC法 二、对乙酰氨基酚中氨基酚和对氯苯乙酰胺检查 HPLC 第四节 含量测定 一、酸碱滴定法 苯甲酸 pKa 4.26 阿司匹林 pKa 3.49 水杨酸 pKa 2.95 羧酸邻位-OH，吸电子基团，使酸性增加； 分子内氢键，更增加了其极性。 直接滴定 1. 直接滴定法 本品在甲醇、乙醇及水中极微溶或者几乎不溶，在丙酮中微溶。所以CHP使用定量过量的氢氧化钠滴定液溶解后，再用盐酸滴定液回滴剩余的氢氧化钠。 烯醇式结构：酸性 2. 剩余量滴定法 Company Logo LOGO
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