沉积物分析 第二章粘土矿物X射线分析.pptVIP

Serial Sample Smectite Illite Kaolinite Chrolite F002100 s35 5.40 68.35 13.28 12.98 F003100 s7 13.46 65.27 11.25 10.02 F004100 s34 12.72 63.65 12.43 11.20 F005100 s1 10.28 67.41 11.15 11.15 F006100 s20-1 8.97 68.62 11.78 10.62 F007100 s8 4.11 67.89 14.82 13.18 F008100 AC56 5.90 67.22 13.94 12.94 F009100 s20 5.92 68.56 14.19 11.33 F010100 s24 3.65 68.90 14.38 13.07 Thank You (2)粘土分离工艺流程 得到合适粘粒的方法 1）提取粘土悬浊液 2）收集粘土矿物 mg f1 f2 等效球形粒子，直径为d 匀速直线自由下降 mg=f1+f2 mg:重力 f1:浮力 f2:粘滞力=ηv Stokes 法则 t∝h/d2 h=vt 8小时 10cm ＜2μ 1）提取悬浊液: 使用自然沉降法, 适合于常规大批样品的分离 简单实用 800烧杯，用虹吸管；100烧杯，注射器 为确保能自然沉降，对悬浮液浓度应有所控制（∽3％） 离心法 微孔滤膜法 超细粒径：＜0.5μ 微孔滤膜 悬浮液 2) 收集粘土矿物 2 定向片制备与处理 1）自然片 2）已二醇饱和片 3）加热片 薄片 1）自然片(N)：悬浮液制样法 用超声仪将粘土重新分散，用小注射器吸取适量悬浮液 滴涂在载片上，自然凉干； 本方法定向好 简单实用 速度也快 广泛采用 ； 载片尺寸要正确 样品尺寸25×27mm 样品量35－45mg 标准样品板 粘土定向薄膜 定向片 尺寸不对 合格的N片：粘土膜光滑，均匀，无气泡，无裂纹，无颗粒 中心线 N片出现龟裂原因：样品粉碎过度 ；悬浮液中加了电介质；样品自身因素 样品因素使N片出现龟裂解决办法：悬浮液中加极少量胶水 1）自然片(N)：涂抹法与抽滤法 载片 粘土 玻璃棒 涂抹法：将粘土放载片上，用玻璃棒擀平 定向好，避免分异作用 不均匀 抽滤法：均匀，避免分异作用 慢，麻烦，不适于常规分析 微孔滤膜 砂心 2）饱和片：理论依据 甘油饱和 制饱和片的理论依据：膨胀性粘土底面带负电荷，对有极性分子 （如乙二醇，甘油，水等）具有吸附能力。用甘油饱和优点是膨胀 大，如蒙皂石可到18A；其缺点是工艺麻烦，不宜于常规分析。此外 混层谱图的理论计算都建立在乙二醇饱和片基础上，故现在都不采用了。HO-CH2-CH2-OH O H H ＋ ＋ －－ 水分子的极性结构 105° 2）乙二醇饱和片：有蒸汽法，喷雾法与湿润法三种方法，后二者均不可取； 乙二醇蒸汽法 ,50℃ 7-9小时,自然降温到室温 ； 60－80 ℃ 24小时处理有弊端：薄膜起皱，加热片起层； 乙二醇在层间相对稳定，其厚度为3.6A×2=7.2A,在扫描 过程中不会逸出。 （乙二醇HO-CH2-CH2-OH,无色粘稠液体，易吸湿） 放在有乙二醇的干燥器中， 加盖密封，放在电烘箱中 定向片 架子 定向片 湿润法是不可取的 乙二醇 湿润法 蒸气法：简单 实用 可连续使用 很适于批量分析 I/S,C/S谱图解释 国际通用 3）加热片(T) 450℃－2.5小时 自然冷却至室温 耐火砖（平） 定向片（作完E谱图后） 炉子升温速度不要太快，保温要好 加热片发生起皮龟裂原因：温度太高；E片