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(a) (b) (c) 坩埚式玻璃滤器 漏斗式玻璃滤器 玻璃坩埚及其配套抽滤装置 2.2.3 砂芯漏斗的使用 * 保干器是一种具有磨口盖子的容器,其中部有一块带孔瓷板以便放置重量分析用的坩埚。磨口盖的磨口面涂一层凡士林,当盖子盖上时,可以保持隔绝空气。在打开或盖回盖子时,要使盖子向平面滑动而不是向上拨或向下压(见图1.6.1(a)2)。在移动干燥器时要用 双手扶好盖子以免滑下打破(图1.6.1(a)3) 灼热的物体不要放入干燥器,因为灼热的东西 会使干燥器内的空气膨胀,凡士林融化、致使 盖子滑下。同时,如果将太热的物体放入干燥器,冷却后,会造成干燥器内形成真空而难以打开。 * 基本操作方法是:使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量,然后用药勺先加入比所需质量略少的试样,按不同型号的天平操作,直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。 药勺加入试样或基准物的具体操作:将药勺柄 端顶在掌心,用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1~2cm处,将药勺微微倾斜,并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下,直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。 * 基本操作方法:用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方,用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时,一边轻轻敲击瓶口边缘,一边慢慢将瓶身竖直,使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖,称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远,则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时,准确称出称物瓶的质量记为m1同样的操作,可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以,当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时,即可采用此称量法 — 递减法进行称量。 * 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半,使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触,随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液,则应放回原装洗液瓶内),先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。 ② 移取溶液 移取溶液前,先移取少量该溶液润洗移液 管,润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中,用洗耳球吸取溶液至刻度以上〔见图1.8.3(2)a〕,立即用 食指按紧移液管口然后取出,轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出,同时观察液面,当液面达到与刻度相切时,立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液)后,将其垂 直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁 接触并将接受器稍倾斜〔见图1.8.3.(2) b〕 ,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流 出后,按规定,稍候15秒才取出移液管。 * 容量瓶使用之前,应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好,左手按紧瓶塞,右手托起瓶底使瓶倒立,如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈,不可随便放置以免沾污或错乱,启塞后,应按图1.8.2.3 进行操作。 配制溶液时,先将准确称取的物质在小 烧杯中溶解,再按图1.8.2.3 进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶,溶液转移后,应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立,避免沾在杯口的液滴流到杯外,再把玻棒放回烧杯。接着,用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒,洗水全部转移入容量瓶,反复此操 作四、五次以保证转移完全。以上过程,称 为“定量转移”操作。倒置)使溶液初步均匀,接着继续加至离刻度线约0.5cm 处,用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切,盖好 瓶塞,用食指压住塞子,其余四指握住颈部 ,另一手 (五只手指)将容量瓶托住并反复倒置,摇荡使溶液完全 均匀,此操作为“定容”。 * 在滴定分析中所采用的体积基本单位是升(L)和毫升(mL),这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度(3.98oC)和1大气压条件下所占的体积,通常在滴定分析中量度的体积都较小,故常用毫升为单位,它与另一个体积单位立方厘米(cm3)是可以交互使用而不影响结果,严格 来说两者不完全相同。如:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。 一定质量的液体,其所占体积随温度的 改变而变化,故量度体积必须
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