橡胶断口镜面区在扫描电子显微镜成像中的应用.docxVIP

橡胶断口镜面区在扫描电子显微镜成像 中的应用 郑善亮 郑丽娜 吴爱芹 思通检测技术有限公司 摘要： 对炭黑和口炭黑填充橡胶断面进行扫描电子显微镜(SEM)成像分析。橡胶试样 脆断时在断口上形成镜而区、雾状区和粗糙区3个特征区域，镜而区较平坦光滑, 雾状区和粗糙区凹凸不平。利用镜面区对橡胶试样断面进行SEM成像，图像清晰, 可以很好表征橡胶内部微观结构。 关键词： 橡胶;脆断;断口;镜而区;扫描电子显微镜; 作者简介：郑善亮(1981—),男，山东德州人，思通检测技术有限公司工程师, 硕士，主要从事橡胶微结构的电子显微学表征工作。 收稿日期:2017-05-03 Application of Smooth Section Area of Fractured Rubber Compound in Scanning Electron Microscope Imaging ZHENG Shanliang ZHENG Lirm WU Aiqin Stone Testing Technology Co., Ltd; Abstract： The fracture section of carbon black and silica filled rubber compound was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) imaging. The brittle fracture of a rubber sample formed three types of areas, specifically, smooth area, matte area and rough area, on the fracture section. The SEM imaging on the smooth area gave clear images which were good representation of the internal microstrueturc of rubber material. Keyword： rubber; brittle fracture; fracture section; smooth area; scanning electron microscope; Received： 2017-05-03 目前扫描电子显微镜(SEM)已成为分析材料微观结构的常规仪器之一。用于 SEM分析的试样制备时为避免划痕，保持其断面的原始状态，往往采取液氮脆 断的办法制备新鲜的断口，但是液氮脆断后断口往往参差不齐，较为粗糙，很 难获得清晰的SEM照片，严重制约了 SEM对材料结构的表征效果。 高分子材料液氮脆断断口往往会形成3个区域:镜面区、雾状区以及粗糙区 [1-2] o镜面区相对光滑，而雾状区和粗糙区则凹凸不平。找到并利用镜面区对 橡胶内部微观结构进行SEM表征，可获得非常理想的效果。本研究对炭黑填充橡 胶和白炭黑填充橡胶试样断面进行SEM成像研究。 1实验 1.1主要原材料 天然橡胶(NR) , STR20,泰国产品；丁苯橡胶(SBR),牌号1502,屮国石化齐 鲁石化公司产品；炭黑N234,美国卡博特公司产品；白炭黑，牌号1165,确成硅 化学股份有限公司产品。 1. 2试验配方 1. 2. 1炭黑填充橡胶配方 SBR 100,炭黑N234 50,氧化锌3,硬脂酸2,防老剂4020 2,硫黄2,促进剂 NS1.5o 1.2.2白炭黑填充橡胶配方 NR 100,白炭黑60,偶联剂Si69 2. 5,氧化锌3,硬脂酸2,防老剂4020 2,硫 黄2,促进剂NS 1.5o 1. 3主要设备和仪器 XK-160型开炼机，上海双翼橡塑机械有限公司产品;XSM-1/10、120型橡塑试验 密炼机，上海科创橡塑机械有限公司产品;XLB-D600X600型平板硫化机，浙江 湖州东方机械有限公司产品;Nova Nano SEM 450型SEM,美国FEI公司产品。 1. 4试样制备 1. 4. 1炭黑填充橡胶试样 将SER加入密炼机塑炼50 s,加入1/2炭黑N234混炼1 min,加入剩余1/2炭 黑N234和小料混炼2 min,排胶至开炼机，胶料混炼均匀后下片。在平板硫化 机上硫化出厚度约为2 nrni的硫化胶片待用。 1.4.2白炭黑填充橡胶试样 先将硅烷偶联剂加入到白炭黑中，混合均匀。将NR加入密炼机塑炼1 min,加 入1/2白炭黑混炼1 min,加入剩余1/2白炭黑和其他小料混炼3 min,排胶至 开炼机，胶料混炼均匀后下片。在平板硫化机中硫化出厚度约为2 mm的硫化胶 片待用。 1.5 SEM分析 1. 5. 1试样制备 首先用剪刀在硫化胶片上裁剪岀宽度为2 mm左右的小条