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d、在分析天平上称取至少三份苯二甲酸氢钾,精确至0.0002g,分别放入250mL锥形瓶中; e、分别用80mL无二氧化碳的水溶解 ,加入2~3滴酚酞指示剂(10g/L),用配制的KOH-C2H5OH溶液滴定至粉红色,经半分钟不消失为滴定终点。 f、进行空白试验 。在另外两个锥形瓶中,各注入蒸馏水80mL,加酚酞指示剂2滴,同样用KOH-C2H5OH溶液滴定至粉红色半分钟不消失。 g、计算 KOH-C2H5O标准溶液的实际浓度 m 苯二甲酸氢钾的质量,g V 氢氧化钾-乙醇溶液的用量,mL V0 空白试验时,氢氧化钾-乙醇溶液的用量,mL 0.2042 与1.00mL氢氧化钾-乙醇标准溶液相当的以克 表示的苯二甲酸氢钾的质量。 用邻苯二甲酸氢钾标定0.05mol/L氢氧化钾-乙醇溶液时,称四份基准物质分别为0.3122、0.3214、0.3221、0.3220g滴定消耗氢氧化钾-乙醇体积分别为:31.28、32.20、32.27、32.27ml,空白试验为0.12ml,求氢氧化钾-乙醇溶液的浓度? 单次测定结果与四次测定结果算术平均值之差不大于算术平均数值的0.2%。标准溶液的实际浓度与规定浓度之差不应大于规定浓度的5%。 配制不同浓度氢氧化钾-乙醇溶液称量的基准物质(苯二甲酸氢钾)的质量: C(KOH) mol/L 苯二甲酸氢钾 1.0 6.0 0.5 3.0 0.1 0.6 0.05 0.3 方法二 用已知浓度盐酸标准溶液标定 用滴定管准确量取30mL~50mL盐酸标准溶液,加入50mL无二氧化碳水及2~3酚酞指示剂,用配好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定,接近终点时加热到80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。 计算: 结果判断 单次标定的浓度与算数平均值之差不大于算数平均的0.2%,该数据才是合格数据。否则应舍去。合格数据不应少于3组。 配制溶液的浓度与规定溶液的浓度之差不应大于规定浓度的±5% 2、盐酸标准滴定溶液 用于测定油品中碱性物质的含量,或用来标定碱性标准溶液。 配制盐酸标准溶液是采用稀释浓盐酸的方法配制。 (1)配制 稀释市售浓盐酸配制 常用盐酸标准溶液的浓度C(HCl)及配制所需的浓盐酸量: C(HCl) mol/L 浓盐酸 mL 0.5 45 0.1 9.0 0.05 4.5 (2)标定 方法一:用碳酸钠作基准物标定 方法二:用氢氧化钾标准溶液滴定 3、硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液 4、碘标准滴定溶液 5、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液 (四)石油产品试验用试剂溶液配制方法的一般规定 1、溶液配制中所用的水,未说明,应符合GB6683中三级水规格。乙醇为95%乙醇(分析纯)。 2、配制溶液所称取的试剂质量,应在所规定的质量的±10%以内。 3、标定时,单次标定的浓度值与算数平均值之差不应大于平均值的0.2%。至少取三次标定结果的平均值作为结果。 4、标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。 5、当“标定”和“比较”两种方法有争议时,应以标定法为准。 四、常用指示剂溶液的配制 (一)酸碱指示剂(表3) (二)酸碱混合指示剂(表4) 第三节 溶液配制 溶液 溶质以分子、原子或离子状态分散于另一种物质(溶剂)中构成的均匀而又稳定的体系。 溶剂:用来溶解另一种物质的物质(试剂) 溶质:被溶剂溶解的物质 溶液的分类: ① 按溶剂状态不同,分为固态溶液(合金)、液态溶液、气态溶液; ② 按溶质在溶剂中分散颗粒大小,分为真溶液、胶体溶液和悬浮液; ③ 按溶液在滴定分析中的用途,分为标准溶液、一般溶液和指示剂溶液。 一、化学试剂 (一)化学试剂的分类及规格 1、按用途分为一般试剂、基准试剂、色谱试剂、生物试剂、指示剂和试纸。 2、我国试剂等级标准 级别 一级品 二级品 三级品 四级品 纯度分析 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂
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