胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定.docVIP

胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定 胃舒平的基本资料 化学名：复方氢氧化铝 商品名称：英文名称：Gastropine 主要成分：氢氧化铝、 三硅酸镁、颠茄流浸膏等 作用与用途：此品有中和 胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。 用于胃酸过多、胃溃疡及 胃痛等症状。 A:返滴定法的概念 返滴定就是在试液中，先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后，在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可算出组分中的含量。 实验目的 1、2、 实验原理 在滴定Al3+的最高酸度下（PH~4.1）下，Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物，他它们与EDTA反应缓慢，络合比较不稳定，而Al3+有封闭二甲酚指示剂。而在较高酸度下，Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。 采用返滴定法时，先调节溶液的PH为3.5（避免Al3+水解）加入一定量且过量的EDTA煮沸，使Al3+与EDTA络合 Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+ 冷却后在调节溶液的PH为5~6，以二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。另取一份溶液，调节PH为5.5左右，使Al3+生成的Al（OH）3沉淀后分离（或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+）。再调节PH为10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+ Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+ 即可算出Mg的含量。 实验试剂与仪器 实验步骤 样品处理 取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细，从中准确称取约1.6g，放入100ml烧杯中，加入20mlHCl，煮沸，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液于200ml容量瓶中，并稀释至刻度线，摇匀。 配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y· 2H2O）于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500ml，摇匀 备用。 3、配制200ml 0.02mol/L Zn2+标准溶液 准确称取Zn粒0.28g于150ml的烧杯中，加入10mlHCl溶液，盖上表面皿，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度线 摇匀。【准确计算Zn+的浓度： 已知：VZn2+ =200ml，mZn2+=0.28g，Mzn2+=65g/mol Czn2+ = mZn2+ ÷(VZn2+ ×Mzn2+)=0.02 mol/L】 计算出EDTA的准确浓度 用移液管移取20ml 0.02mol /L Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L的六亚甲基四胺溶液至呈现出稳定的紫红色，再过量5ml，用EDTA溶液标定，溶液由紫红色变为亮红色即为终点，平行测定3次 序 序 号 数 据 项 目 1 2 3 VZN2+/ml 20.00 20.00 20.00 VEDTA/ml CEDTA/mol/L CEDTA平均浓度/mol/L 5、 Al3+的含量测定 移取样品试液5ml于锥形瓶中，加入20ml水，准确滴加EDTA标准溶液25.00ml，2滴二甲酚橙，此时溶液呈黄色，滴加1:1氨水至溶液呈紫红色，并过量3滴。煮沸3min冷却。加入10ml六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加1:1HCl调节至黄色，此时在滴2滴二甲酚橙指示剂。用Zn2+标准溶液滴定，当溶液由黄色变为紫红色时停止滴定。计算。 Mg2+的测定 另取20ml样品试液，2滴二甲红指示剂，滴加氨水至溶液变浑浊，再加HCl溶液恰好溶解，加入0.8NH4CL固体，再加入六亚甲基四胺至沉淀出现，并过量5ml，煮沸5min，趁热过滤，用10mlNH4CL溶液洗涤，收集滤液于250ml锥形瓶中，加入8ml三乙醇胺溶液，10mlNH3—NH4CL缓冲溶液，2滴甲基红指示剂，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由暗红色变为蓝绿色即为终点。计算。 实验数据及记录、处理 序 序 号 数 据 项 目 1 2 3 VZN2+/ml 20.00 20.00 20.00 VEDTA/ml CEDTA/mol/L CEDTA平均浓度/mol/L ︱di︱ 相对平静偏差/﹪ 实验感想 本次实验最重要的是控制好PH值的范围，PH过高或过低都会影响到实验。如Al3+开始沉淀的PH值是4.0，10~12时就会溶解。所以要控制好PH值。加入氨水、盐酸时量也不宜过多，不然氢氧化铝转化为AlO2- ,就会影响到镁的滴定。第一次次设计的实验方案，花了我不少的精力和时间啊。不过在和同伴讨论的过程中，发现了