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气相色谱定量分析实验报告 一．实验目的 1.学会使用峰面积归一化法和内标一点法测定混合物中各组分的含量 2.了解气象色谱仪GC-14C的基本构造，初步了解GC-14C的使用方法 3.学习气象色谱的基本原理 二．实验原理 1.气相色谱分离组分的基本原理 当样品通过一定的方式送入色谱系统后，样品混合物中的各组分在流动相的带动下，通过色谱柱的固定相，利用各组分在流动相中具有不同的被吸附的能力，当两相做相对运动时，样品中的各组分就会在两相中反复多次受到上述各种力的作用，从而使混合物中的各组分获得分离，被分离后的单一组分随载气进入检测器的系统，获得非能量的转换，将化学成分转变成与其浓度成正比的电信号，然后对电信号数据进行分析处理定性定量分析处理样品。 气象色谱仪的基本构造和基本原理 ①载气系统 作用是作为载气源，对气体进行减压、稳压、稳流和净化。要求载气纯净且无化学活性。常用的载气有：氢、氮、氦、氩等。 ②进样系统 包括进样阀、汽化室、温控装置。作用是将样品定量而迅速地引入色谱系统。进样方法有两种：微量注射法和六通阀进样法。本次试验我们使用的是微量注射法，需要严格的控制进样量。 ③分离系统 含有色谱柱、柱室、柱温控制仪器三部分。其中色谱柱为核心部件，根据柱的粗细可分为毛细管柱和填充柱。本次试验固定相为液体。 ④检测系统 气相色谱的检测器种类繁多，常用的检测器有热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID， 电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD，氮磷检测器NPD。本次试验采用的检测器为FID：氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比，色谱柱的分离行为导致各组分到达FID的时间不同可进行有机物的定量分析和定性分析。 ⑤温控系统 对三个部分进行温度控制：汽化室、柱温箱和检测器。控温的方式有两种：恒温和程序控温。 ⑥记录与数据处理系统 GC的定性分析 对于非极性组分，选择非极性固定液，按沸点顺序处分，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰；中等极性的组分，选择中极性的固定液，基本按沸点顺序先出峰；强极性组分选择极性固定液，安极性顺序出柱，极性强的后出柱 GC的定量分析 色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在谱图上的峰面积（或峰高）成正比。通常采用定量分析的方法：峰面积归一化法、外标法与内标法。 ①峰面积归一化法:将样品中所有组分的含量之和定为100％。计算其中某一组分的方法 X%=（fiAi/∑fiAi）*100% （X为待测组分含量百分数，fi为组分的校正因子，Ai为组分i的峰面积），使用前提是样品中的所有成分都能被洗脱下来，并能被检测器检测。 ②内标法：以一定量的纯物质（内标物）加入到准确称定的试样中，根据试样及内标物的浓度（含量）及峰面积比，求各组分的含量。分为内标校正曲线法和内标一点法。本次试验我们采用内标一点法对试样进行定量分析： 实验方法 准备工作（作为了解） 打开载气（N2或He），氢气的总阀开关，调整其输出气压。打开压缩空气泵，调好气压 开机及启动在线工作站 打开GC-14C前右下方的电源开关，按system；启动电脑，启动online工作站，选择通道，对软件进行设置 进样 ①温度参数设置 按inj键输入温度值150℃，按col键输入温度值45℃，按Det键设置温度值为150℃ ②点火：打开GC顶部检测器处的小帽，按iqnit键的同时用电子枪点燃，用金属片靠近检测器口观察是否有水汽产生，则表明成功，盖上小帽 ③待温度达到设定值，进样。用微量注射器取样品或对照品0.4ul，尖针头穿过进样口，进入胶塞层后注射，抽出注射器，点工作站的开始采集，结束后点结束采集，保存数据 清洗注射器 关机 ①将进样口、柱温箱、检测器的温度调成30℃ ②关闭GC-14C ③关闭载气总阀 ④关闭计算机 数据处理 对照液中正己烷的浓度：0.260g/ml 苯浓度 0.293g/ml 甲苯浓度 0.289g/ml 分析正己烷、苯为非极性，甲苯为弱极性，出峰顺序为低沸点先出峰，高沸点后出峰，各物质沸点正己烷 ：68.7℃，苯80.1℃，甲苯110℃ 含量计算： ①采用内标一点法对数据进行分析处理： ②若采用峰面积归一化法对数据进行处理： 分离度的计算： 实验分析 问题一：色谱峰的重现性表较差（表现在共试品与对照品对比：峰与峰之间的相对保留时间存在不小的差异，峰的不对称度、拖尾因子、理论塔板数、半峰宽、分离度都存在差异），分析原因：每次微量注射的体积不完全相同，未能在进样量的角度保证色谱的重