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分光光度法测定罗红霉素的百里酚蓝荷移
摘要用紫外可见分光光度法研究了罗红霉素作为供体与百里酚蓝作为受体在乙醇溶液中之间的荷移反应，建立了一种测定罗红霉素的新方法。室温条件下罗红霉素与百里酚蓝形成1：1型荷移配合物，它在438nm有最大吸收，表观摩尔吸光系数为1.70×103L?mol-1?cm-1，稳定常数106.18，罗红霉素在41.9~419mg?L-1范围内符合比尔定律。
关键词:罗红霉素；百里酚蓝；荷移反应；分光光度法
中图分类号：O657.32文献标识码：A文章编号：
罗红霉素为半合成大环内酯类抗生素，主要作用于革兰氏阳性菌，厌氧菌，衣原体等。具有用量小，吸收快，作用时间长,稳定性好等特点。药典上记录的检测方法为抗生素微生物检定法[1]，比较繁琐。已报道的分析方法主要有HPLC[2,3,4,5]法、RHPLC[6,7,8]法、LC[9]法、SP[10]法、荷移反应[11,12,13]。本文首次利用百里酚蓝与罗红霉素在无水乙醇介质中的电荷转移反应，研究了最佳反应条件，该方法简便，快捷，条件易于控制，灵敏度高，线性范围宽，在可见光区即可完成测定。用于测定药物制剂中有效成分的含量，结果与文献[2]方法一致，同时测定了配合物的组成和稳定常数，并探讨了反应机理。
一、实验部分
1.实验仪器与试剂
UV–2800AH型紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)；722S分光光度计（上海棱光技术有限公司）；CS501型超级恒温器（重庆试验设备厂制造）。1.0×10－2mol?L-1百里酚蓝(上海试剂三厂)乙醇溶液备用，稀释至5.0×10－4mol?L-1；2.5×10－3mol?L-1罗红霉素的乙醇溶液（对照品由中国药品生物制品检定所提供）；罗红霉素（070307江苏福邦药业有限公司；070113千金湘江药业；070618浙江亚太药业股份有限公司），所用有机试剂均为分析纯(天津市德恩化学试剂有限公司)。
2.实验方法：
取适量罗红霉素乙醇溶液于5mL比色管中，浓度为3.1×10－4mol?L-1，加百里酚蓝溶液1.5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀后室温放置10min，然后以试剂作空白，用1cm比色皿在438nm处测定吸光度。
二、结果与讨论
1.吸收光谱：
按实验方法配制溶液后，于UV–2800AH紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)上进行光谱扫描，罗红霉素在320-580nm处无吸收，百里酚蓝的最大吸收波长为547nm，荷移配合物的最大吸收波长为438nm，吸收光谱发生蓝移,波长变化109nm。见图1，故选定检测波长为438nm。
Fig.1Absorptionspectra
reagentblank/ethylalcohol
Chargetransfercomplex/reagentblank
2.温度的影响：
按实验方法配制溶液，在不同温度的水浴中保温10min,，取出冷至室温后测定吸光度，结果表明吸光度随温度的升高反而降低，说明该反应选择室温测定比较合理，因此选择室温测定。
Table1Theinfluenceoftemperatureontheformationofthechargetransfercomplex
3.时间的影响：
按实验方法配制溶液，放置不同的时间后进行测定，结果表明反应10min后溶液A基本保持不变，且10小时内稳定，本反应稳定性较好。
4.溶剂的影响：
百里酚蓝难溶于水，研究以甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇为有机溶剂时配合物的吸光度，结果表明：乙醇效果最好。
5.试剂用量的影响：
其他条件不变，改变百里酚蓝的用量，按实验的方法配置一系列溶液，室温放置10min后测定吸光度值A，结果表明百里酚蓝用量1.5ml为宜.
6.其他试剂的影响：
考察了水及表面活性剂的影响，结果表明微量水及所用表面活性剂都没有增敏作用。表明该体系吸光度随外界环境影响变化不大。
Table2Theinfluenceofwaterandsurfactantontheformationofthechargetransfercomplex
7.配合物组成及稳定常数的测定
用连续变化法（图2）和斜率比法(图3)测定配合物的组成比为1:1，稳定常数为106.18。
Fig.2.ThedeterminationofthecomplexFig.3.Thedeterminationof
FormationbythecontinousvariationThecomplexFormationby
Methodofequlvalentmloethesloperatio
8.动力学
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