第十一章结晶与成品干燥技术.pptVIP

在常压下加热使溶剂蒸发，最后溶液被浓缩。 特点：方法简单，仅适于浓缩耐热物质及回收溶剂。 装置： （1）装液容器与接受器间要安装冷凝管使溶剂的蒸汽冷凝； （2）装液量不宜超过装液容器的1/2容积，以免沸腾时溶液雾滴被蒸汽带走或溶液冲出装液容器。 （3）加热前需加少量玻璃珠或碎磁片，使溶液不致过热而暴沸，暴沸易使液体冲出。 （4）在不能直接加热的情况下，要选用适当的热浴，以温度较溶剂沸点高20～30℃为宜。 (一) 常压蒸发 减压蒸发通常要在常温或低温下进行．通过降低浓缩液液面的压力，从而使沸点降低，加快蒸发。 特点：适于浓缩受热易变性的物质，特别是蛋白质、酶、核酸等生物大分子。 操作：当盛浓缩液的容器与真空泵 相连而减压时，溶液表面的蒸发速 率将随真空度的增高而增大，从而 达到加速液体蒸发浓缩的目的。试 验室常用减压浓缩装置为旋转蒸发仪。 (二) 减压蒸发 干燥(drying)是将潮湿的固体、膏状物、浓缩液及液体中的水或溶剂除尽的过程。 目的：提高产品的稳定性，使它符合规定的标准，便于分析、研究、应用和保存。 分类： 按水聚集状态——直接移除液体、从液态开始干燥、升华 按照供热的方式——接触式（加热表面）、对流式（气体）、辐射式（电磁波） 二、干燥技术 常压吸收干燥是在密闭空间内用干燥剂吸收水或溶剂。关键是选用合适的干燥剂。 按照脱水方式，干燥剂分为三类： 能与水可逆地结合为水合物：无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、固体氢氧化钾(或钠) 2. 能与水作用生成新的化合物：五氧化二磷、氧化钙 3. 能吸收微量的水和溶剂：沸石分子筛 （一） 常压吸收干燥 真空条件下，可以在较低的温度下对样品进行干燥。真空干燥装置可以自制，也可以购买商品化的真空干燥装置，实验室常用的玻璃材质的真空干燥器与普通玻璃干燥器区别不大，只是在顶部配备二通活塞可以与相应的抽真空装置连接。根据样品含溶剂情况，可以适当配备冷凝管、吸滤瓶及干燥塔装置，以对真空泵进行保护。干燥器内放有与样品所含溶剂产生吸附或反应的干燥剂。样品量少可用真空干燥器，样品量大可用真空干燥箱。 （二） 真空干燥 气流干燥也称“瞬间干燥”，使加热介质(空气、惰性气体、燃气或其它热气体)和待干燥固体颗粒直接接触，并使待干燥固体颗粒悬浮于流体中，因而两相接触面积大，强化了传热传质过程，广泛应用于散状物料的干燥单元操作。 气流干燥操作过程中，固体颗粒在气流中高度分散呈悬浮状态，使气固两相之间的传热传质表面积大大增加。 特点：热效率高、干燥时间短、处理量大。 （三）气流干燥 （四） 喷雾干燥 1. 喷雾干燥原理:采用雾化器将原料液分散为雾滴，并用热气体干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。 2. 溶液的雾化 3. 喷雾干燥的优点 ① 干燥时间短 ② 特别适用于热敏性物料 ③ 操作灵活，可满足各种质量指标 ④ 简化工艺流程。 4. 喷雾干燥的缺点 ① T低于150℃时，设备容积大。 ② 对气固混合物的分离要求较高，需两级除尘 ③ 热效率不高 将待干燥的制品冷冻成固态，然后将冻结的制品经真空升华逐渐脱水而留下干物质的过程称为冷冻干燥。 冷冻干燥的制品是在低温高真空中制成的，制品因其中微小冰晶体的升华而呈现多孔结构，并保持原先冻结的体积，加水易溶，并能恢复原有的新鲜状态，生物活性不变。 （五） 冷冻干燥 1. 冷冻干燥的过程 冷冻干燥由冷冻干燥机来完成，适用于生物大分子的浓缩和干燥。 冷冻干燥的程序包括冻结、升华和再干燥。 （五） 冷冻干燥 （1） 预冻阶段:将溶液中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。当溶质的量极少时，有时还需要加入骨架材料，如明胶、糊精、甘露醇等。 （2）升华干燥阶段:第一阶段干燥。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。除去全部水分的90％左右。 （3）解析干燥阶段:第二阶段干燥。第一阶段结束后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还有吸附水，未被冻结。 其吸附能量高，因此，这种阶段产品的温度应足够地高，只要不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时此阶段中箱内必须是高真空。 2. 冻干过程的三个阶段 3. 真空冷冻干燥设备 样品溶液： ①样品要溶于水 ②样品要预先脱盐 ③样品缓冲液在冷冻时pH 有较大变化，必要时加pH 稳定剂 ④样品溶液的浓度不要过稀 装样品溶液的容器： ①培养皿盛样品溶液，液层不要太厚，以免冻干时间太长，耗电太多。也可使用安培瓶和青霉素瓶。用烧杯时液层厚度不要超过2 cm，否则烧杯易冻裂。 ②冻干稀溶液时会得到绒毛状固体样品，容易飞散损失和造成污染，要用刺了孔的薄膜或吸水纸包住杯口，刺的孔不要过小过少，