微波消化微量滴定法测定牛乳中钙含量.docVIP

微波消化微量滴定法测定牛乳中的钙含量 摘 要：应用微波消化及微量滴定技术，对牛乳中的钙含量进行测定。结果表明：用5 mL 浓HNO3、3mL H2O2的混合液对10.00mL 样品进行消化，加入0.4mL 三乙醇胺消除Al3+、Fe3+ 对钙离子测定的影响，取得了较好的测定效果。伊利纯牛奶和高钙奶的EDTA 标准液消耗体积平均值分别为1.616、1.450mL，RSD 分别为0.16% 和0.32%，7 次测定的回收率为98%～101.5%。与传统的消化方法及常量滴定法相比，该法具有简单、快速、节省试剂、环境污染小等优点。 关键词：钙；微量滴定法；微波消化；牛乳 Determination of Calcium Concentration in Milk by Microwave Digestion and Micro-titration Abstract：The determination of calcium concentration in milk was achieved using microwave digestion and micro-titration.Satisfying results of determining Ca2+ concentration in milk were obtained when a 10.00 mL sample of milk was digested witha mixture consisting of 5 mL of 98% HNO3 and 3 mL of H2O2 fortified with 0.4 mL of triethanolamine for eliminating the interferencefrom Al3+ and Fe3+. The average consumptions of EDTA standard solution for Yili branded pure milk and high calcium milk were1.616 mL and 1.450 mL with RSD of 0.16% and 0.32%, respectively. The average spike recovery rate of seven replicatedeterminations was in the range of 98% to 101.5%. The accuracy and precision of the micro-titration method were bothcomparable to those of the traditional digestion and titration methods. This method is a simple, rapid, reagent-saving andenvironmentally friendly. Key words：calcium；micro-titration；microwave digestion；milk 牛奶中富含钙、VD 及人体生长发育所需的氨基酸等，消化率可高达98%，是非常适合大众食用的优良食品。在牛奶品质分析中，钙含量也是重要的指标之一。国家标准检验方法采用原子吸收法和EDTA 滴定法[1]。此外，还有分光光度法[2]、等离子体发射光谱法[3-4]、滴定法[5-8]、火焰原子吸收光度法[9-10]和离子选择电极法[11-12]等。测定食品中的钙含量，需将样品消化，以破坏样品中的有机物。传统消化方式是在加热的条件下，用硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机物，消化过程中会产生酸雾，污染环境，危害工作人员的健康。本实验采用微波消化方法，以较好地克服上述缺点。此外，设计了一套简易的微型化滴定装置，对牛奶中钙含量进行测定，通过F 检验和t 检验测定结果的精密度及准确度均和常量滴定法测定结果相当,是一种节省试剂、环境污染小的测定牛奶中钙含量的方法。 1 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 样品为市售液态牛奶和发酵牛奶。硝酸、过氧化；氢氧化钠；三乙醇胺 ；盐酸 ；碳酸钙、 钙指示剂 。以上试剂均为分析纯，实验所用水均为去离子水。 微波消解仪；电位滴定仪。 1.2 方法 1.2.1 微波消化 在微波炉电磁场作用下，样品与试剂通过吸收微波能量，从而在介质内部发热，同时使介质中的分子产生极化，极化分子的快速转动和重新快速定向排列引起张力，这种综合作用的结果，使样品溶液表面层发生搅动、破裂，又不断地产生新的表面与试剂反应，最终使样品迅速分解[14]。影响牛奶样品微波消化是否完全的因素较多，目前，尚无法根据理论研究来确定消化的各种条件，实际工作中往往是根据实验对消化条件进行选择，