第5节 色谱分析样品前处理.ppt

5.4.3 MAE应用 天然产物萃取（应用最多 ） 国内采用微波技术萃取中药中的有效成分，如从甘草中提取甘草酸、从葛根中提取总异黄酮以及提取刺五加、何首乌、丹参中的有效成分。 环境分析 微波萃取主要应用于从环境样品如土壤、水以及生物样品中提取有机农药以及多环芳烃和多氯联苯等。 * 5.5 加速溶剂萃取 （ASE) ASE是1995年Richter提出的的固体或半固体样品预处理技术。 它是通过提高萃取剂的温度和压力以提高萃取效率和加快萃取速度的新型高效的萃取方法。 ASE? 已被美国国家环保局接受为. EPA Method 3545: 加压流体萃取 * ASE? Schematic 12381 Solvent Oven Collection Vial Vent Extraction Cell Pump 将样品装入萃取池 Time (min) 0.5 1–2 12–14 5 5 溶剂充满萃取池 0-1 萃取池加热加压 样品保持一定的压力和温度 (静态萃取） 向萃取池中注入清洁溶剂 用N2 吹扫萃取池. 萃取液准备分析. Total * 美国戴安ASE200加速溶剂萃取仪 24个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、22和33毫升 每个样品常规萃取时间15分钟 使用萃取溶剂体积10-60毫升 ASE? 200 * 1 在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的量增加。Pitzerk[4] 等报道,当温度从50 ℃升高至150 ℃后,蒽的溶解度提高了约15 倍; 烃类的溶解度,如正二十烷,可以增加数百倍。 有利于克服基体效应，加快解吸动力学 降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散 * 2 在加压下萃取 让溶剂在高温下仍保持液态 丙酮在常压下沸点为56度，压力为1500psi时，100甚至150度时，丙酮仍保持液态 可迫使溶剂进入到基质在常压下不能接触到的部位，有利于将溶质从基质的微孔中萃取出来。 可保证易挥发性物质不挥发 * ASE与索氏提取回收率比较 样品基体 二噁英（DIOXINS） 呋喃（FURANS） 烟囱灰 101.6 101.9 城市尘土 104.4 134.2 飞灰 115.8 110.2 河底泥（EC-2） 101.3 93.0 河底泥（HS-2） 109.0 93.5 注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟 选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987 * 参考书 色谱分析样品处理，王立，汪正范等，化学工业出版社。 环境样品前处理技术，江桂斌等，化学工业出版社。 样品前处理仪器与装置，李攻科，胡玉玲，阮贵华，化学工业出版社。 * * ASE的操作过程： ASE的操作非常简单 1、固体或半固体的样品被手工装入不锈钢萃取池 2、转盘将萃取池转至加热炉内并用类似HPLC活塞泵注入溶剂 1分钟，（溶剂可以是水，也可以是有机溶剂如苯或戊烷等） 3、溶剂用5分钟左右的时间被加热至设定的温度，温度一般为75-125度，也可用室温，或200度，加热过程中随着温度升高，溶剂的体积膨胀，萃取池与接收瓶之间的阀会定期打开以减少压力，并排出少量溶剂。 4、温度达到后，保持5分钟静态萃取，这时样品中所含的被分析物快速从基质上解析下来进入充满萃取池的热溶剂中。 5、萃取液被放入接收瓶，少量新鲜溶剂被加入到萃取池中，半分钟 6、用压缩氮气吹扫萃取池，将所有的萃取液吹至接收瓶，以保证所有的溶剂进入接收瓶，1-2分钟 接收瓶中的萃取液用来进行分析，整个过程12-14分钟。 * ASE目前有三种不同的型号：ASE100、ASE200和ASE300 ASE200是戴安公司1995年首次推出的快速溶剂萃取技术。ASE200可对24个样品无人照看全自动连续萃取，萃取池体积范围为1至33毫升，接收瓶体积一般为10至60毫升，在两个样品萃取之间可自动清洗系统。上边转盘为萃取池，下边为接收瓶。 ASE200适用于单个样品量小于30克，每周样品量多于40个的实验室。 * ASE与索氏提取在环境样品萃取回收率方面的比较，以索氏提取的结果为100，ASE的大部分结果好于索氏的结果，而索氏方法耗时18小时，ASE只用15分钟。 第5节 色谱分析样品前处理技术 样品分析过程 样品采集 样品前处理 分析测定 数据处理与报告结果 样品前处理成为整个分析过程中的关键环节！ 前言 * 样品中欲测组分的含量很低 原始样品的基体干扰大 样品是粘滞的流体、胶体溶液或者固体 需要进行样品处理 * 样品前处理技术 液体样品 液液萃取 液液微萃取 固相萃取技术 固相微萃取技术 膜萃取技术 固体样品 索