锰检测作业指导书.doc

锰检测作业指导书 1.试剂 1.1硫酸汞-磷酸混合溶液:称取硫酸汞7.5g溶于600mL硝酸溶液(2+1)中，加入浓磷酸20mL和硝酸银O.04g搅拌溶解后，用蒸馏水稀释至1OOOmL； 1.2过硫酸铵； 1.3锰标准贮备溶液:称取高纯锰0.1000g溶于5 m L硝酸溶液(1 +1)中，移入1OOO mL容量瓶中定容。此溶液1mL含0.1mg锰。 1.4锰标准溶液;移取锰标准贮备溶液10.O mL于lOOmL容量瓶中定容。此溶液1 m L含10.0ug锰。 2.分析步骤 2.1样品分析 取硝酸酸化水样50.0mL于150ml烧杯中，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至60~70℃。加过硫酸按0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸lmi n，取下冷却后，洗入50m L比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计530nm波长处，以空白溶液作参比，用 3cm比色杯测其吸光度。 2.2空白试验 取50mL蒸馏水代替水样，加硫酸汞-磷酸混合溶液2.5mL，加热至60~70℃。加过硫酸按0.4-0.6g，盖上小表皿，加热煮沸lmi n，取下冷却后，洗入50m L比色管中，用蒸馏水定容。于分光光度计530nm波长处，以空白溶液作参比，用 3cm比色杯测其吸光度。 3.标准曲线的绘制 准确移取锰标准0,10.0,20.0 ......120mg于150 mL烧杯中，加蒸馏水至50mL，加硫酸汞-磷