溶解氧检测作业指导书.doc

溶解氧检测作业指导书 1.试剂及其配制 1.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰（MnCl2·4H2O）,溶于水，并稀释至500mL。 1.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。 1.3硫酸溶液（1+1）：在搅拌下，将50mL浓硫酸（H2SO4，p=1.84g/mL）小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。 1.4硫代硫酸钠溶液：c（Na2S2O3·5H2O）=0.01mol/L：配制及标定见化学需氧量作业指导书。 1.5淀粉溶液5g/L：见化学需氧量作业指导书。 1.6碘化钾（KI）：（化学纯，干燥）。 1.7碘酸钾标准溶液[c（1/6KIO3）=0.0100mol/L]：称取3.567g碘酸钾（KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。 2.分析步骤 水样的固定：打开水样瓶塞，立即用定量加液器（管尖插入液面）依序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将上下颠倒不少于20次。 3.测定步骤： a)水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定； b)将水样上层清液倒入250mL锥形烧瓶中，立即向水样瓶加入1.0mL硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解； c)将水样内溶液全量倒入锥形烧瓶中，将其置于电磁搅拌器上，立即搅拌，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定； d)待试液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形烧瓶中，继续滴定至无色。待20s后，如试液不呈淡蓝色，即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入溶解氧测定记录表中。 空白试验：取100mL海水，加入1.0mL硫酸溶液、1.0mL碱性碘化钾溶液和1.0mL氯化锰溶液混合均匀，放置10min，加1mL淀粉溶液,混匀。此时，若溶液呈现淡蓝色，继续用硫代硫酸钠溶液滴定。如硫代硫酸钠溶液用量超出0.1mL，或加入淀粉溶液不呈现淡蓝色，且加入1滴碘酸钾标准溶液后，溶液立即呈现蓝色，则试剂空白可以忽略不计。 每批新配制试剂应进行1次空白试验。 4.记录与计算 a)水样中溶解氧浓度按下列公式计算： po2= c×V×8×1000/ V1 式中：po2——水样中溶解氧浓度，mg/L； V——滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL； c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V1——滴定用全部或部分固定水样的体积，mL； b)溶解氧饱和度的计算： 氧的饱和度（％）=O2/O’2×100 式中：O2——测得的含氧量，mg/L； O’2——现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。