ZLYF岛津A型液相色谱仪验证方案.docVIP

文件编号：ZL-YF-025-2014 岛津10A型液相色谱仪验证方案 起草人： 年 月 日 审核人： 年 月 日 批准人： 年 月 日 PAGE PAGE 1 目 录 1、验证小组人员名单 2、验证方案的起草与审批 3、验证小组成员及责任 4、时间进度表 5、概述 6、再验证目的 7、验证合格标准 8、验证方法和步骤 9、验证结果分析和综合评价 10、验证偏差及处理 11、验证周期 12、验证结论 1、 验证小组人员名单 组长： 负责组织协调工作 组员： 负责起草方案，数据收集、分析、处理，写验证报告。 负责安排实际操作，配合验证。 负责组织检验工作。 负责现场质量监控。 2、 验证方案的起草与审批 2.1验证方案的起草 设备名称 设 备 编 号 验证编号 岛津10A型液相色谱仪 ZL-YF-025-2014 起 草 人 部 门 日 期 2.2验证方案的审批 审 核 人 部 门 日 期 批 准 人 部 门 日 期 3、验证小组成员及责任 职位 部 门 人 员 责任 组长 质管部 验证方案及验证报告的批准 组员 质管部 1. 制定验证方案及验证报告 2. 对最终验证数据进行整理、总结、评价 化验室 负责验证的实施 4、时间进度表 验证工作内容 起止日期 运行确认 20 年 月 日至20 年 月 日 性能确认 20 年 月 日至20 年 月 日 完成验证报告 20 年 月 日至20 年 月 日 5、概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、SPD-10A检测器（190～600nm）和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、中间产品、成品的检查和含量测定。 6、再验证目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 验证合格标准 验证部件 验证项目 合格标准 输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:5%；1.0ml/min:3%； 2.0ml/min:2%； 流量稳定性误差SR 0.5ml/min:3%；1.0ml/min:3%； 2.0ml/min:3%； 柱温箱 柱箱温度设定值误差△TS ±2℃ 柱箱控温稳定性TC ≤1℃ 自动进样器 进样量准确度 ≤±2% 检测器 基线噪音 ≤2×10-5AU 最小检测浓度 ≤1×10-7g/ml（萘的甲醇溶液） 基线漂移 ≤5×10-4AU/h 整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤5% 定量测量重复性误差 RSD≤1.0% 验证方法和步骤 8.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。 8.2验证步骤 8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0ml/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式（1）、式（2）计算SS和SR。 表1 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间（min） 10 5 5 Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%(1) SR= (Fman-Fmin)/F ×100%(2) 式中：Ss—为流量设定值误差（%）， SR—为流量稳定性误差（%）， Fm=(W2-W1)/ρ·t，流量实测值（ml/min）； W2—为容量瓶加流动相的重量(g)， W1—为容量瓶的重量(g)， Fs—为流量设定值(ml/min)， ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3)， Fmax—为同一组测量中流量最大值（ml/min）, Fmin—为同一组测量中流量最小值（ml/min）, F—为同一组