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毕业设计(论文)实验报告
学生姓名: 李书鹏 学 号:
学 院: 材料科学与工程学院
专 业: 高分子材料与工程
设计(论文)题目: P(CTS-AM)的合成及其对Cu2+的吸附研究
指导教师: 吴宇雄 副教授
2010年 5 月10日
实验目的
1.了解壳聚糖的来源、用途及其性质。
2.通过在不同条件下的实验,寻找合成P(CTS-AM)的最佳反应条件。
3.通过树脂P(CTS-AM)对水中Cu2+的吸附研究,同时探索这种树脂对处理水中重金属,保护水资源的重要意义。
二.实验原理
壳聚糖广泛存在于节肢动物虾、蟹和昆虫的外壳,贝类、软体动物的外壳和软骨中,是地球上仅次于植物纤维的第二大生物资源。壳聚糖在酸性溶液中显示出良好的吸附性和絮凝性,所以在废水处理中用作重金属离子吸附剂及絮凝剂有独特优势。
但是,壳聚糖存在水溶性差、相对分子质量小等不足,限制了它的应用。目前,通常利用壳聚糖分子链上活性的-NH2和-OH对其进行改性,扩展其应用范围。本实验以K2S2O8为引发剂,使壳聚糖与丙烯酰胺进行接枝共聚反应,得到P(CTS-AM),即改性壳聚糖衍生物(CAM),并将其用于除去水中Cu2+的研究。
三.实验步骤
1. 准备工作
(1)配制约2 % HAc溶液。
(2)配制5 %的NaOH溶液。
(3) 配制50 mg/L的Cu2+储备液2 L。
P(CTS-AM)的制备
将称量的壳聚糖加入2 %的醋酸溶液溶解于250 ml的三口瓶中,在一定的转速下搅拌水浴加热至溶解,加入丙烯酰胺单体溶液,搅拌30 min使其充分混合均匀。加入引发剂K2S2O8,反应温度控制在40℃-60℃,反应1.5 h-3.5 h,将其反应液冷却后用5 %NaOH水溶液中和至碱性使壳聚糖—丙烯酰胺接枝共聚物沉淀析出。
接枝共聚物的分离和提纯
将析出的沉淀物过滤出来,用蒸馏水洗涤至中性,在低温下干燥;用丙酮抽提4 h,低温干燥至恒重。
计算
QUOTE
注:其中M1是壳聚糖的质量,M3是接枝共聚物的质量,W是丙烯酰胺单体的质量。
5.吸附
A吸附质浓度的影响
? 准备已编号的锥形瓶5个,分别加入10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L的Cu2+储备液100 ml,各加入0.2000 g接枝共聚物后马上计时,振荡数分钟,然后在室温放置10 h。
? 分别吸取上层清液2.00 ml,加入至5个编号25 ml容量瓶中,定容。
? 将定容的溶液倒入塑料试剂小瓶中,备测。
B吸附时间的影响
取1个锥形瓶,加入50 mg/L的Cu2+储备液100 ml,吸附剂0.2000 g,马上计时,然后每隔2 min、5 min、10 min、20 min、30 min、60 min、90 min、120 min、180 min、240 min取样,每次取样1 ml,用25 ml容量瓶稀释25倍,备测。
四.主要实验试剂和实验仪器
1.主要实验试剂
表1 主要实验试剂
试 剂
规 格
生产厂家
壳聚糖
脱乙酰度85.2%
由导师提供
丙烯酰胺
分析纯
天津市化学试剂研究所
过硫酸钾
氢氧化钠
分析纯
分析纯
天津市大茂化学试剂厂
天津市大茂化学试剂厂
冰醋酸
丙 酮
分析纯
分析纯
湖南汇虹试剂有限公司
长沙市分路口塑料化工厂
2. 主要实验仪器
表2 主要实验仪器
仪 器
型 号
生产厂家
电子天平
电子万能炉
强力电动搅拌器
高速万能粉碎机
温度指示控制仪
电热恒温水浴锅
电热鼓风干燥箱
原子吸收分光光度计
AUY220
JB90-D
FW100
WMZK-01
AUY220
101A-3B
AA7002
长沙市八方科学仪器有限公司
天津市泰斯特仪器有限公司
上海标本模型厂
天津市泰斯特仪器有限公司
上海医用仪表有限公司
北京长源实验设备厂
上海实验仪器有限公司
北京东西分析仪器有限公司
五.实验数据
1. 单体配比对接枝共聚的影响
表3 单体配比对接枝共聚的影响
实验组
M1/g
单体/g
配比
M2/g
M3/g
G%
f%
1
1.0003
2.0009
1:2
1.3985
1.1760
17.56
8.78
2
1.0002
3.0006
1:3
1.6296
1.5097
50.94
16
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