壳聚糖接枝丙烯酰胺实验报告.docVIP

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毕业设计(论文)实验报告 学生姓名: 李书鹏 学 号: 学  院:    材料科学与工程学院 专 业: 高分子材料与工程 设计(论文)题目: P(CTS-AM)的合成及其对Cu2+的吸附研究 指导教师: 吴宇雄 副教授 2010年 5 月10日 实验目的 1.了解壳聚糖的来源、用途及其性质。 2.通过在不同条件下的实验,寻找合成P(CTS-AM)的最佳反应条件。 3.通过树脂P(CTS-AM)对水中Cu2+的吸附研究,同时探索这种树脂对处理水中重金属,保护水资源的重要意义。 二.实验原理 壳聚糖广泛存在于节肢动物虾、蟹和昆虫的外壳,贝类、软体动物的外壳和软骨中,是地球上仅次于植物纤维的第二大生物资源。壳聚糖在酸性溶液中显示出良好的吸附性和絮凝性,所以在废水处理中用作重金属离子吸附剂及絮凝剂有独特优势。 但是,壳聚糖存在水溶性差、相对分子质量小等不足,限制了它的应用。目前,通常利用壳聚糖分子链上活性的-NH2和-OH对其进行改性,扩展其应用范围。本实验以K2S2O8为引发剂,使壳聚糖与丙烯酰胺进行接枝共聚反应,得到P(CTS-AM),即改性壳聚糖衍生物(CAM),并将其用于除去水中Cu2+的研究。 三.实验步骤 1. 准备工作 (1)配制约2 % HAc溶液。 (2)配制5 %的NaOH溶液。 (3) 配制50 mg/L的Cu2+储备液2 L。 P(CTS-AM)的制备 将称量的壳聚糖加入2 %的醋酸溶液溶解于250 ml的三口瓶中,在一定的转速下搅拌水浴加热至溶解,加入丙烯酰胺单体溶液,搅拌30 min使其充分混合均匀。加入引发剂K2S2O8,反应温度控制在40℃-60℃,反应1.5 h-3.5 h,将其反应液冷却后用5 %NaOH水溶液中和至碱性使壳聚糖—丙烯酰胺接枝共聚物沉淀析出。 接枝共聚物的分离和提纯 将析出的沉淀物过滤出来,用蒸馏水洗涤至中性,在低温下干燥;用丙酮抽提4 h,低温干燥至恒重。 计算 QUOTE 注:其中M1是壳聚糖的质量,M3是接枝共聚物的质量,W是丙烯酰胺单体的质量。 5.吸附 A吸附质浓度的影响 ? 准备已编号的锥形瓶5个,分别加入10 mg/L、20 mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L的Cu2+储备液100 ml,各加入0.2000 g接枝共聚物后马上计时,振荡数分钟,然后在室温放置10 h。 ? 分别吸取上层清液2.00 ml,加入至5个编号25 ml容量瓶中,定容。 ? 将定容的溶液倒入塑料试剂小瓶中,备测。 B吸附时间的影响 取1个锥形瓶,加入50 mg/L的Cu2+储备液100 ml,吸附剂0.2000 g,马上计时,然后每隔2 min、5 min、10 min、20 min、30 min、60 min、90 min、120 min、180 min、240 min取样,每次取样1 ml,用25 ml容量瓶稀释25倍,备测。 四.主要实验试剂和实验仪器 1.主要实验试剂 表1 主要实验试剂 试 剂 规 格 生产厂家 壳聚糖 脱乙酰度85.2% 由导师提供 丙烯酰胺 分析纯 天津市化学试剂研究所 过硫酸钾 氢氧化钠 分析纯 分析纯 天津市大茂化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 冰醋酸 丙 酮 分析纯 分析纯 湖南汇虹试剂有限公司 长沙市分路口塑料化工厂 2. 主要实验仪器 表2 主要实验仪器 仪 器 型 号 生产厂家 电子天平 电子万能炉 强力电动搅拌器 高速万能粉碎机 温度指示控制仪 电热恒温水浴锅 电热鼓风干燥箱 原子吸收分光光度计 AUY220 JB90-D FW100 WMZK-01 AUY220 101A-3B AA7002 长沙市八方科学仪器有限公司 天津市泰斯特仪器有限公司 上海标本模型厂 天津市泰斯特仪器有限公司 上海医用仪表有限公司 北京长源实验设备厂 上海实验仪器有限公司 北京东西分析仪器有限公司 五.实验数据 1. 单体配比对接枝共聚的影响 表3 单体配比对接枝共聚的影响 实验组 M1/g 单体/g 配比 M2/g M3/g G% f% 1 1.0003 2.0009 1:2 1.3985 1.1760 17.56 8.78 2 1.0002 3.0006 1:3 1.6296 1.5097 50.94 16

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