萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素.pdfVIP

第27卷，第1期 光谱学与光谱分析 2oo7年1月 and SpectroscopySpectralAnalysis January，2007 萃取分离一电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素 谢华林1，聂西度1，李立波2 1。湖南工学院化工系，湖南衡阳421008 2．中南大学化学化工学院应化系，湖南长沙4l0083 Cu，Mo，Cd，Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数，内标元素，分离、富集条件，样品基体的干扰，确定了 实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为o．011～O．052肛g·L，回收率为92．2％～103．O％，相 质元素的测定，结果满意。 关键词萃取分离；高纯铝；杂质元素；ICP-MS 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)01一0169一04 引 言 1实验部分 作为原材料，高纯金属铝广泛应用于计算机、通讯、光 1．1仪器与试剂 导纤维、半导体材料等高科技行业，准确了解其杂质元素的 种类及含量具有重要意义。目前铝及铝合金中杂质元素分析 多采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[1’2]，浸泡过夜，用超纯水冲洗3次，备用。 但由于受仪器灵敏度的限制，对高纯金属中痕量杂质的元素 (1ooo 分析，其准确度和精密度均不令人满意。电感耦合等离子体 mg·L_1)由国家标准物质研究中心提供；Al标准储 质谱(ICP_MS)是20世纪90年代以来发展最快的无机痕量备液(50mg·mLll)采用高纯铝配制；由上述标准储备液逐 分析技术之一，该技术具有谱图简单、检出限低、线性动态 范围宽、快速和多元素分析等特点，应用十分广泛[3]。但是 标准溶液，体积分数为5％HCl介质。20mg·Lul吡咯烷二 在分析高纯铝或氧化铝样品时，由于大量基体的存在以及由 硫化氨基甲酸铵(A唧)；甲基异丁基酮(MIBK)。 ooO 于引入溶剂而产生的大量多原子离子干扰，使ICP_MS的应 内标混合标准溶液：Rh标准溶液(1mg·L-1)由国 用受到限制。有研究者采用高分辨质谱对高纯氧化铝中的24 家标准物质研究中心提供，使用前用1％HN03逐级稀释。 种杂质元素进行了测定[4t51；Wende等[6]采用电热蒸发样品所有的空白溶液、标准溶液、混合标准溶液和样品溶液都通 技术对高纯氧化铝粉末中的8种杂质元素进行了分析，由于 过仪器在线加入内标溶液至内标元素的浓度均为50心· 只引入了样品而没有水蒸气，从而大大地降低了多原子离子 L-1。 和氧化物的干扰水平。消除基体干扰最直接有效的方法是基 以上所有试剂均为分析纯，Ha，Hz02和HN03为优 体分离，为此，我们在前期工作基础上[7]，研究了A胁级纯试剂。 MIⅨ(萃取分离基体铝，ICP_MS法直接分析高纯铝中Co，1．2仪器参数的选择 350 Ni，Cu，Mo，Cd，Pb和Bi七种杂质元素的分析方法，结果高频发射功率；1 W，采样深度：7．8rm，等离子体 表明该方法操作简便、快速、准确、重复性好。 气流速：14．oL·min～，辅助气流速：1．OL·min～，载气 流速：1．1 ℃，样品提升量：o．4mL·min，采样锥和截取锥：Ni，测 收稿日期：2005一11—11，修订日期：2006—02—15 基金项目：湖南省自然科学基金项目(03JJY5001)资助 作者简介：谢华林，1970年生，湖南工学院化工系副教授 e_nlail：hualin妇