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药物分析维生素类药物的分析 §9.1 维生素A的分析 一、结构与性质 VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体) R=H VA醇 VA1 R= —COCH3 VA醋酸酯 R= —COC15H31 VA棕榈酸酯 VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水. 有人工合成的. 国际单位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯； 　　　　IU＝0.300微克维生素Ａ醇 换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于： 1g维生素Ａ醇相当于： VA1: VA2:(去氢VA) VA3:(去水VA) 二、鉴别试验 1、三氯化锑反应 VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，渐变成紫红色。（P245） 注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行! 2、紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。 VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的 去水VA VA在326nm有一个吸收峰 去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247） 3、TLC： 确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯， 例：VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂：环己烷—乙醚（80：20） 板：硅胶G 显色：磷钼酸为显色剂 Rf： VA 醇 0.１ VA 醋酸酯 0.4５ VA棕榈酸酯 0.7 三．含量测定 维生素Ａ中含有稀释用油和其它杂质，所测得的吸光度不是维生素Ａ独有的吸收．对测定有影响。 即在三个波长处测得吸光度，进行校正后再计算。称为三点校正法 原理：吸光度是维生素A和杂质吸收之和，测得A值需校正。（最大吸收为328nm) １．紫外分光光度法－三点校正法 测定波长 吸光度 吸光度比值 吸光度比值差 计算值 规定值 300 ? ? 0.555 ? 316 ? ? 0.907 ? (326) ? ? ? ? 328 ? ? 1.000 ? (329) ? ? ? ? 340 ? ? 0.811 ? 360 ? ? 0.299 ? 方法: (1)分别测300、316、328、340、360nm吸光度， 求出各波长吸光度与328nm吸光度比值， 各比值与P249表中数据对比； (2)若比值不超过±0.02可直接用测得A值； (3)若比值超出±0.02则A需校正： A（校正）=3.52(2A328-A316-A340) (4)计算： A:吸光度; C:浓度(g/mL); L:溶液厚度(cm); 求效价：每g供试吕中所含维生素A的国际单位 求百分含量： A：吸光度（校正后的吸光度） D：稀释倍数； 1900：以环已烷为溶剂时的换算因子； L：比色池厚度； W：取样量； §9.2　维生素B1的分析 一、化学结构与性质 维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的季铵类化合物. 白色结晶,溶于水,显酸性. 学名: 氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐 俗名:盐酸硫胺 二. 鉴别试验 1. 硫色素荧光反应： 维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光 VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。 2、沉淀反应： 碘化汞钾-------淡黄色沉淀 碘--------红色沉淀 VB1 硅钨酸--------白色沉淀 苦味酸--------扇形白色结晶 三. 含量测定 1、非水溶液滴定法：（Ch.P收录） VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。 溶剂：冰醋酸 / 醋酸汞 指示剂：喹哪定红- 亚甲蓝混合指示液 滴定剂：高氯酸（0.1mol/L) 终点：天蓝色 摩尔比：VB1：高氯酸=1：2 VB1摩尔质量=337.27 滴定度T=0.1×(1/2) ×337.27=16.86mg/ml 2、紫外UV（中国药典） VB1片：方法与片剂含量测定相同(246nm) VB1注射液：与液剂相同。（246nm) §9.3 维生素C的分析 一、化学结构 1、 具有内酯结构。 碱性下可水解。 2、?具有烯二醇基。 还原性，能够被氧化成去氢 抗坏血酸。 3、结构与糖