片剂和注射剂中药物含量测定一制剂中常见赋形剂的课件.ppt

原料药含量测定结果的计算 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F——浓度校正因子 ms——供试品的质量 95：71．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% 例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 2. 紫外分光光度法 （1）吸收系数法 （2）对照法 98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A） A. B. C.????????? D.???????? E. 例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3% 片剂和注射剂中药物含量测定一制剂中常见赋形剂的 1）糖类：对氧化还原有干扰 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等水解后生成葡萄糖，生成的葡萄糖可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，而干扰测定。 排除方法：多采用“改变测定方法” 如FeS04:原料：采用KMn04法 片剂：采用铈量法，氧化性较弱，不能氧化葡萄糖。 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位 KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V 2）硬脂酸镁，对非水滴定法和配位滴定法有干扰（1）干扰非水滴定法：硬脂酸镁为碱土金属，在gHAc中具有碱性，测定时药物剂量大，辅料少，影响不大，可直接测定，反之辅料多，影响大，应排除。 排除方法：①有机溶剂提取：提取 蒸干 非水滴定。如盐酸哌啶片 粉末，氯仿提取，蒸干后加gHAC+HgAc2后进行测定；②加掩蔽剂草酸、硼酸或酒石酸、（酒石酸效果最佳）。硬脂酸镁十酒石酸 硬脂酸十酒石酸镁（不解离） Mg （2）干扰配位滴定法：在碱性溶液中滴定时引起干扰（Mg2+和EDTA配合的最低Ph9.7），排除方法是加掩蔽剂和改变pH或指示剂。在酸性下滴定不产生干扰。 OH- 排除: （1）掩蔽法 以硫酸奎宁片的含量测定为例 测定原理 掩蔽 除去Mg2＋干扰 释放 （2）改变pH或指示剂 金属离子 适宜pH