第三章残留物质的检测技术介绍.pptVIP

现代食品安全检测技术;现代食品安全检测技术;主要内容;第三章　残留物质的检测技术;第一节 食品中农药残留及其检测;;我国农药生产现状及发展趋势： 目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。 我国现有主要农药合成企业近400家，已建成700千吨以上原药生产装置，可常年生产250多种原药，农药中产量居世界第二位（美国第一），农药产量呈逐年增长的趋势。我国已由农药进口国变成农药出口国。;存在问题： 1、产品结构不合理，个别品种老化 杀虫剂 杀菌剂 除草剂 我国 68.5% 10.4% 18.3% 发达国 40% 20% 40%;2、农药加工落后，助剂研究滞后 我国原药与制剂比例较低，目前为1:9但发达国家为1:10-30。 3、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差 我国农药产量约占全球的25%但销售??不足8% 4、生物农药还应大力发展。 ;农药在防治农作物病虫害、控制人类传染病、提高农畜产品的产量和质量以及确保人体健康等方面，都起着重要的作用。但是，大量广泛用农药也会造成对食物的污染。 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。; 食品中普遍存在农药残留, 残留量随食品种类及农药的种类不同而有很大差异，由于农药的毒性都很大，有的还可在人体内蓄积，对人体造成危害。食品中残留农药过高会导致癌症和帕金森症。 ;主要农药;1.有机氯农药（OCPs） 主要有六六六粉(六氯环己烷)、DDT(二氯二苯三氯乙烷) 毒性特点： 难分解、半衰期10年以上，高残留； 污染食品严重，脂溶性强，蓄积于脂肪和脂肪高的组织； 中等毒性，致癌、致畸作用。 性质： 不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、环己烷，对光、热、酸稳定，对碱不稳定。;2.有机磷农药（OPPs） 是含有C—P键或C—O—P、C—S—P、C—N—P键的有机化合物，应用广。 （1） 分类： 高毒有机磷 （早期发展，现已被禁止使用） 如对硫磷（1605）、内吸磷（1059）、甲胺磷（3911）等； 中等毒有机磷 如乐果、杀螟松、倍硫磷等； 低毒有机磷 如敌百虫、马拉硫磷、双硫磷等。;（2）特点 化学性质不稳定，易分解，污染食品后残留时间短，在生物体不易蓄积。 在加工处理过程（碾磨、洗涤、去皮、烹调）中可减少。 以急性毒性为主，表现出神经中毒症状。长时间接触对肝脏功能有损。;3.氨基甲酸酯类 是一种高效、低毒、低残留的农药。 通式： 常见的有：甲萘威、呋喃丹、速灭威等。;4.拟除虫菊酯类 是模拟天然除虫菊酯化学结构而合成的农药。 常用的有：氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。 特点： 高效、低毒、低残留，在环境中的降解以光解为主； 对胆碱酯酶无抑制作用； 亲脂性强，可溶于多种有机溶剂，在水中的溶解度小, 在酸性条件下稳定，在碱性条件下易分解。;食品中农药残留分析检测技术;一 食品中有机氯农药残留量测定 GB/T 5009.19-2008 ①GC-ECD法（气相色谱-电子捕获检测器法） ② TLC法（薄层色谱法） ;样品处理及检测： 配标准混合使用液 样品处理 1.样品提取： 用丙酮、己烷、乙醚、石油醚等。 2.净化：用H2SO4磺化处理，除脂肪、蜡质、色素等。 3.浓缩：K－D减压浓缩器。 GC检测、ECD检测器。 注：色谱柱用硬质玻璃柱，若用不锈钢柱，易引起农药分解。采液体样品时，应用玻璃瓶，不能用塑料瓶。检测器的温度不应低于250℃，否则，检测器很难平衡。注意尾吹气流量及分流比。; 食品中农药残留提取方法 索式提取法 超声波提取法 高速均质提取法 固相微萃取和超临界流体萃取技术 提取液净化方法 液-液分配法 吸附柱层析法 固相萃取净化法 凝胶色谱净化法 ;气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量 农药标准溶液：分别准确称取α-666、β－666、γ－666、δ－666、p，p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE、七氯、艾氏剂、狄氏剂、五氯硝基苯等农药标准品适量,用苯配成100μg/mL的贮备液存于冰箱中备用。临用时，根据各农药在仪器上的响应灵敏度,用石油醚将贮备液稀释成一定不同浓度的标准使用液，如六六六建议标准使用液浓度为20μg/mL,滴滴涕为0.01μg/mL,再用石油醚为稀释液配成标准混合使用液。;实验步骤 （一）样品的处理 1．植物性样品的提取与净化 （1）粮食：称取粉碎的、过20目筛的粮食试样10g，置于100