多孔阳极氧化铝膜的生长规律-河北师范大学学报.pdf

第30卷 第3 期 河北师范大学学报(自然科学版) ol.30 No.3 2006 年　5月 Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition) May.2006 多孔阳极氧化铝膜的生长规律 1 2 黄伯贤, 　井红旗 (1.天津工业大学物理系, 天津　300160;2.天津大学 物理系, 天津　300072) 摘　要:采 2 次阳极氧化的方法制备了多孔阳极氧化铝膜.主要研究了阳极氧化电压、电解液种类、阳 极氧化时间和阳极氧化温度对多孔阳极Al O 膜生长的影响.并通过扫描电镜观察了其表面结构.讨论了多 2 3 孔Al O 膜生长的规律. 2 3 关键词:多孔Al O 膜;阳极氧化;扫描电镜 2 3 中图分类号:O 646;O 649.4　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-5854(2006)03-0301-04 自20 世纪90 年代Masuda[1～3] 报道了制备有序多孔氧化铝膜的方法以来, 多孔Al O 膜作为模 2 3 板开发各种新型功能材料[4 ～6] 成为国内外研究的热点.例如:开发各种 途的偏光子、光相位板以及 于光通讯的光学元件;填充荧光物质、感光剂制成发光膜和感光显像膜;填充磁性物质制备具有磁性功 能的薄膜;组装半导体纳米材料、纳米生物酶和催化剂等.采 阳极氧化方法制备的多孔Al O 膜, 其结 2 3 构受阳极氧化电压、电解液种类、阳极氧化时间、阳极氧化温度等诸多因素的影响.但是, 目前关于多孔 氧化铝膜生长规律的综合报道不多.本文中, 笔者通过大量实验研究了阳极氧化电压、电解液种类、阳极 氧化时间、阳极氧化温度对多孔Al2O3 膜生长的影响, 讨论了其生长规律. 1 　实验方法 采 2 次阳极氧化的方法制备多孔氧化铝膜[ 7～9] .将高纯度铝片(分析纯为99.999 %, 厚度为 0.5 mm)经丙酮、无水乙醇清洗后, 在 500 ℃、真空度为4.0 mPa 中退火4 h.然后在 80 ℃下, w (磷)∶ w (硫)∶w (乙二醇)∶w (水)=3 ∶1∶2 ∶4 的混合溶液中进行电解液抛光.分别在不同的阳极氧化电压、电 解液种类、阳极氧化时间、阳极氧化温度进行2 次阳极氧化. 实验电解液:0.3 mol/L 草酸水溶液(由分析纯的草酸配制而成)、10 %磷酸(H PO )溶液、2 %铬酸 3 4 (Cr2O3 )溶液.采 Philips-XL30 型环境电子扫描显微镜测试多孔Al2O3 膜的结构. 2 　实验结果与讨论 2.1　电解液种类的影响 采 不同种类的电解液所制备的多孔Al O 膜的颜色不同:草酸电解液制得的膜呈黄色, 磷酸和铬 2 3 酸电解液中制得的膜呈淡蓝紫色, 去除铝基底后的氧化铝膜是透明的, 膜越厚, 透明度越差.草酸模板和 磷酸模板的照片见图1.阳极氧化时间均为13 h, 草酸模板的厚度明显高于磷酸模板, 其透明度相对磷 酸模板的透明度要差. 图2a, b, c 分别是以铬酸、草酸和磷酸为电解液制得的多孔Al2O3 膜的扫描电镜图.从图1观察到 多孔阳极氧化铝膜的膜胞呈六角型排列.所制得的氧化铝模板在大范围内呈无序排列, 模板的有序度由 高到低依次为:草酸、铬酸和磷酸.依据模板的有序度情况, 0.3 mol/L 草酸(阳极氧化电压为50 , 阳极 氧化温度1