钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度评定.docVIP

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度评定 58福建分析测试FujianAnalysisamp;Testing 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度评定 冯立顺纪云峥刘洪建 (1.德州学院化学系,山东德州253023; 2.德州市环境保护监测中心站,山东德州253034) 摘要:根据GB/T11893—1989规定的测量步骤对水中的总磷进行了测定,对影响测定结果的各不确定度来源进 行了分析,并对一个样品的测定结果进行了不确定度评定. 关键词:钼酸铵分光光度法;不确定度;评定 中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1009—8143(2007)01—0058—03 EvaluationofUncertaintyofMeasurelnentofTotalPhosphorusinWater byAmmoniumMolybdateSpectrohotometry FengLishun”JiYunzheng2LiuHongjian (1.DepartmentofChemistryDezhouUniversity,Dezhou,Shandong253023,China; 2.DeZhouEnvironmentalMonitoringStation,Dezhou,Shandong253034,China) Abstract:TotalphosphoruscontentinwaterwasdeterminedaccordingtoGB/T11893—1989method.Thefactorsaffecting uncertaintyofthedeterminationwereanalyzed.Theuncertmntyofdeterminationresultofasamplehasbeenevaluated. Keywords:ammoniummolybdatespectrophotometry;uncertainty;evaluation 根据CNAL/ACO1:2003《检测和校准实验室认 可准则》中有关测量不确定度的要求,检测实验室 应制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评 定程序,并将其用于不同类型的检测工作. 测量不确定度是与测量结果相联系的参数,表 征合理的赋予被测量之值的分散性….测量结果 的可用性很大程度上取决于其测量不确定度的大 小.测量结果表述必须同时包含被测量的值及与 该值相关的测量不确定度,才是完整并有意义的. 本文根据GB/T11893—1989的规定对水中的总 磷进行了测定,并对测定结果进行了不确定度评 定. l实验部分 根据GB/T11893—1989的规定,取5mL水样 于50mL具塞比色管中,加入4mL过硫酸钾溶液 后,将盖塞紧并用一小块布和线将玻璃塞扎紧,放 在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,压力达到 1.1kg/cm,温度l2o℃时,保持30min后停止加 热.放冷后用水稀释至标线.向各份消解液中加人 1mL抗坏血酸溶液,混匀,30S后再加入2mL钼酸 盐溶液,充分混匀,15min后,放人30mm的比色皿 中,700am波长下比色. 2数学模型的建立 总磷标准系列回归方程为:Y=a+bx,由此可得 到样品制备液的吸光度所对应的总磷的含量: Y—a 水中总磷浓度的计算公式为:x= V5 式中:X为水样中总磷的浓度(mg/L),X为制 备液中总磷的含量(),V为取样量(mL). 3不确定度各分量的评定 3.1重复性测定引入的相对不确定度I1(A) 收稿日期:2006—5—8 作者简介:冯立顺(1970～),男,讲师,从事教学工作.Email:fenglishun@126.com 冯立顺等:钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度评定59 采用A类方法评定,与重复性有关的合成标准 不确定度均包含在其中. 对某样品进行l0次重复性测定,所得结果如 下:2.62,2.65,2.63,2.7O,2.66,2.59,2.54,2.56, 2.65,2.60mg/L 其相对不确定度为: ure1(A)志o?58% 式中:s为水样中总磷的浓度测定值的标准偏 差(mg/L),X为水样中总磷的浓度测定值的均值 (mg/L),1”1为测定次数. 3.2样品取样中的相对不确定度urel(V) 根据GB12808—1991[3规定,5mL移液管的最 大允差为±0.015mL,按均匀分布计算,其标准不 确定度为:u(V～.):Q二:0.009mL √j 使用温度与校正温度之间的差异会引入不确 定度分量,水的膨胀系数为2.1×10/℃,假定校 正温度与使用温度的差异为±5~C,则温度差异引 入的不确定度为: V×2.1×10一×5=5×2.1×10一×5=0. oo52mL 按均匀分布计算,其标准不确定度为