实验室计算公式讲义.docVIP

一、含量的计算 1.原料药（按干燥品计算） 计算式： 2.制剂标示量及含量计算 （1）片剂标示量：（每一片的标示量） （2）针剂标示量：（每一mL的标示量） （3） 3.容量分析法： （1）直接滴定法： 公式一： ms-供试品的质量 公式二： V样-供试品消耗滴定液的体积 V空-供试品消耗滴定液的体积 例：非那西丁含量测量：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010 mol/L）滴定，用去20.00。每1亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N，计算非那西丁含量测量。 （2）剩余滴定法： 公式： 4.紫外分光光度法测含量： （1）对照品比较法： （2）吸收系数法： 例: 利血平含量的测定： 对照品溶液的制备：精密称取利血平对照品20mg，置10ml容量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：精密称取0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%的亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%的亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。 5. 高效液相色谱法测定含量： （1）内标法： 校正因子（f）= (As/Cs) / (AR/CR) 其中 As 为内标物质的峰面积或者峰高； AR 为对照品的峰面积或者峰高； Cs 为内标物质的峰面积或者峰高； CR 为对照品的峰面积或者峰高。 含量CX=f * (Ax / (AS’/CS’) ) 其中 Ax 为供试品的峰面积或者峰高； AS’ 为内标物质的峰面积或者峰高； Cx 为供试品的浓度； CS’ 为内标物质的峰面积或者峰高。 f为校正因子 （2）外标法： Cx=CR*(Ax/AR) (3) 加校正因子的主成分对照法（测杂质含量时）： C杂=f * (A杂/ (A主*D )) * C主 （4）不加校正因子的主成分自身对照法： C杂= (A杂/ (A主*D )) * C主 (5) 面积归一化法： A i / Asp× 100% 6. 干燥失重： 干燥失重=（W1-W2)/W1*100%。　　W1为干燥前的样品重量，　　W2为干燥后的样品重量。　　W1-W2就是干燥中减失的重量。 7. 炽灼残渣：取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温； 8. 溶出度： 溶出度%= 溶出量/ 药物中的绝对量 累计溶出度%=累计溶出量/ 药物中的绝对量 二、系统适用实验（HPLC） 1. 色谱柱的理论塔板数（n ） 2. 分离度（R） 除另有规定外，分离度应大于1.5 3. 4. 拖尾因子 除另有规定外，T应在0.95～1.05之间. 三、方法的验证： 1. 精密度： RSD 偏差： ； 平均偏差： 相对平均偏差： 标准偏差： 2. 线性范围的确定： 3. 准确度：（加标回收率）加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.