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材 料 科 学 基 础 实 验 顾少轩 2009年10月 * 分散进行30学时实验项目7项实验指导教师：任课老师+实验员地点：无机非金属实验中心 3楼 4楼教材：《无机非金属材料实验》伍洪标主编实验课成绩：按等级评定 * 实验项目 粘土-水系统? -（电动）电位的测定14 固相反应15 差热分析17 淬冷法研究相平衡16 材料体积密度、吸水率及气孔率的测定39 热学性能综合分析 ·玻璃的热膨胀系数的测定43 ·陶瓷片的热稳定性测试45 * 预习报告 实验目的 实验原理 写在实验报告上 注意的是：要自己理解了写，不要全盘照抄 熟悉实验步骤和实验过程 明确实验需要观察的实验现象和数据 思考：可能得出的现象和结论，以及思考题 不懂的地方标出 实验报告：按实验报告书的格式写字迹清楚、报告整洁 * 粘土－水系统电动电位的测定 相关章节：固体的表面与界面 目的是了解固体的表面结构与内部不同 实验原理 清洁的单晶固体的表面结构：表面质点受力不均衡，固体表面具有较高的表面能，表面质点通过结构调整（极化变形）等途径降低自己高的表面能。因此表面往往会形成扩散双电层结构，表面被负离子屏蔽。 粘土颗粒表面带电原因：摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等。一般带负电。 粘土 －水系统中，在固液界面上会出现扩散双电层。 根据胶粒移动的方向判断胶粒带电的正负 根据电泳速度的快慢，计算胶体物系的 ? - 电位的大小 * 实验设备：BDL-B型表面电位粒径仪测量注意：该设备自动化程度高，不用测电导率，C值也由BDL-B自动给出 1 5.3 2 4.9 3 4.7 4 4.3 5 4.5 6 4.1 7 4.9 8 4.6 9 4.3 10 4.2 t=4.5549 ?= -21.957mv c=25 V=50.248 L=80.003 u=17.562 说明：t-计时平均值s c-样品温度/℃ ?-电动电位/mv V-电极两端所加电压/v L-电泳池长度/μm u-电泳速度μm/s 自动计数，自动计算结果，示例如下： 思 考 题 注意误差 * * 固相反应 相关章节：固相反应 目的是了解固体之间反应的机理及动力学规律 实验原理 什么是固相反应； 固相反应动力学方程：采用转化率G（已反应的反应物量与原始反应物重量的比值）与反应时间t之间的积分或微分关系来表示。 测量固相反应速率的方法：TG法（失重法） 本实验通过失重法来考察Na2CO3 － SiO2系统的固相反应，并对其动力学规律进行验证。 其动力学规律应该符合杨德方程 ： [ 1－（1－G）1 / 3 ] 2 = Kj t Kj = Aexp（-Q / RT） TG法： Na2CO3 ＋ SiO2 ? Na2SiO3 ＋ CO2 ↑ 恒温下，通过测量不同时间t时失去的CO2的重量，可计算出其对应的转化率G。 作[ 1－（1－G）1 / 3 ] 2 ~ t关系曲线，应该为直线，斜率为反应速度常数。 在根据反应速度常数计算反应活化能。 * 实验过程与设备：有很大改进。不用接冷却水，用的是电子天平而不是减码分析天平。 实验是在确定温度下进行，700℃和750℃。 电子天平去皮清零（按O/T键） 然后迅速加入试样（试样在坩埚中摊平，约0.5g或药勺的1/3左右） 坩埚下降到炉中适当位置 同时通过电子天平读取试样重量，此为原始反应物的重量 同时开始记录时间，以后每隔3min记录一次时间和重量（若反应较快，可以缩短记录数据的间隔时间），记录到重量不发生变化或开始增加为止，大约5～7次数据。 实验数据记录：用表格形式（见实验讲义） 数据处理：作２条[ 1－（1－G）1 / 3 ] 2 ~ t关系曲线，应该为直线， 　　　　　得到反应速度常数，注意比较不同温度下的反应速度常数， 　　　　　根据反应速度常数计算反应活化能。 思 考 题 * * 差热分析 相关章节：非晶态的结构与性质、相图与相平衡 目的是认识差热曲线的作用 实验原理 物质在加热过程中，由于脱水、分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。在程序控制温度下，将待测试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，待测试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息，来达到对物质进行定性或定量分析的目