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农产品检测技术及技巧 重金属元素检测技术 山西省农产品质量安全检验监测中心 元素分析前处理方法概述 分析样品的预处理是影响分析准确度、精密度及分析速度的关键步骤和主要因素。 在分析化学领域中，对大多数样品都需要进行预处理将样品转化成可以测定的形态以及将被测组分与干扰组分分离，由于实际分析的对象往往比较复杂，在测定中最大的误差往往来源于预处理过程。要保证样品分析的快速和准确,就必须有能与分析样品相适应的预处理方法。 国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作，据统计采样和样品前处理的投入工作量约占全部分析和数据处理投入工作量的67%。 元素分析样品预处理的概念： 消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分。 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰 样品预处理的依据： 物质性质 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 元素分析中常见的预处理方法 湿消解法(湿灰化法) 利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解，以分解有机物。是目前元素分析中最常见也是应用最广的前处理方法。 干消解法(干灰化法) 在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法，也包括在高温下（ 100～300℃ ）利用空气中氧的高温炉干灰化法。 微波消解法 溶样时，用具有较强的穿透能力的微波渗入到加热物体的内部，使加热物内部分子间产生剧烈振动和碰撞，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解的方法。 湿消解法的优缺点 优点 对于各种基体样品的适应能力强 便于处理大批量样品消解 全程可见，反应温度较低，设备价格便宜，易普及 灵活多变——称样量 干消解法的优缺点 微波消解法的优缺点 最常用的消化溶剂 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法，石墨炉原子吸收光谱法、质谱法和中子活化法被公认为测定超痕量元素的三种主要方法。 原子吸收光谱法 选择性强：主线系，谱线窄（0.00Xnm)。一般情况下共存元素不干扰测定。 灵敏度高：火焰法ppm级；石墨炉ppb级；氢化物ppb级。 分析范围广：可测70多种元素（火焰法30多种；石墨炉70多种；氢化物9种）；可测主量、低含量、微量、痕量。 精密度好：火焰法小于1%；石墨炉小于5%。 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素的同时测定。 原子吸收分光光度计结构组成 干扰及消除 1、光谱干扰 2、物理干扰 3、化学干扰 4、背景干扰及校正方法 1、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。包括：临近吸收线、非吸收线和吸收线重叠干扰。 消除方法：减小狭缝、改选吸收线、利用塞曼或自吸效应扣背景、预分离干扰元素。 如：Ni的灵敏线232.0nm，次灵敏线231.6nm和231.1nm 若不减小狭缝宽度灵敏度就会降低 原子吸收是锐线光谱，光谱干扰很少，一般不予考虑。 2、物理干扰 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应。 包括：试样溶液的粘度、毛细管的内径与长度、测量液面的相对高度、空气流量的波动、燃烧器风口的堵塞以及有机溶剂效应等。 消除方法： 配制与基体类似的标准溶液； 采用标准加入法; 若试样溶液的浓度高，可采用稀释法。 3、化学干扰 待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 a. 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱金属和碱土金属）。 3、化学干扰 b. 化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 （3）饱和