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气相色谱检测器;第五讲:气相色谱检测器;1、气相色谱检测器的作用与原理;1、气相色谱检测器的作用与原理;;1、气相色谱检测器的作用与原理;;。;评价检测器性能好坏的指标
3、响应时间(応答时间)
从进样开始,至到达记录仪最终指示的90%处所需的时间
4、线性范围
响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。
;2、TCD检测器的结构及原理;2、TCD检测器的结构及原理;2、TCD检测器的结构及原理;2、TCD检测器的结构及原理;;热清洗:
1、关闭检测器
2、将柱子从检测器上取下,并用死堵盖好检 测器与柱的接口。
3、设定参比气流速在20-30ml/min。
4、设定检测器温度至400度。
5、热清洗可持续几小时,然后将系统冷却至正常温度。;2、FID检测器的结构及原理;2、FID检测器的结构及原理;氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。
该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温,使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。;注意事项
(一) 注意安全
防氢气泄漏,切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中,以防爆炸。在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;卸色谱柱前,先检查一下,氢气是否关好;如果是双柱双检测器色谱仪,只有一个FID检测器工作时,务必要将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死;防烫伤,因为FID外壳很烫。
(二) 保持FID正常性能
1.正常点火
点火时,FID检测器温度务必在150℃以上。点火困难时,适当增大氢气流速,减小空气流速,点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温 20~50℃,防水冷凝。
2.定期清洗喷咀
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