食品矿物质检测工作.pptVIP

一（五）结果计算 第二节 食品中铅的检测 式中：X—样品中铅的含量，mg/kg（或mg/L）； m1—测定用样品消化液中铅的质量，μg； m2—试剂空白液中铅的质量，μg； V1—测定用样品消化液体积，mL； V2—样品消化液的总体积，mL； m—样品质量(或体积),g(或mL)。 一、原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢，生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺—三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）作用，生成棕红色胶态银，比色定量。 第三节 食品中砷的检测---银盐法 二、试剂 三、仪器 1、可见分光光度计 2、测砷装置(如图) 3、凯氏烧瓶 第三节 食品中砷的检测 图 砷化氢吸收装置 1—无砷锌粒 2—100mL三角瓶 3—橡皮塞 4—橡皮管 5—醋酯铅棉花 6—玻璃弯管（直径8mm，出口内径1mm） 7—5mm试管（比色管） 四、分析步骤 1、粮食、糕点、粉丝（条）、茶叶及其它水分含量少的食品。 称取样品5.00g或10.00g于凯氏烧瓶→加玻璃珠→ 加10～15mL硝酸—高氯酸混合液→小火加热→至作用缓和→ 冷却→ 加入5mL或10mL硫酸→加热→至溶液开始变成棕色→补加硝酸—高氯酸混合液→至有机质完全分解→ 加大火力→ 待瓶口白烟冒净， 瓶内液体再产生浓白烟→消化完全→冷却→加入20mL水→煮沸 →至产生白烟为止 →冷却→移入50mL或100mL容量瓶 →定容 。按同样操作方法做试剂空白试验。 第三节 食品中砷的检测 2、水果、蔬菜。 3、酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等。 4、含醇饮料、碳酸饮料。 5、含糖量高的食品 。 第三节 食品中砷的检测 （二）砷标准曲线的绘制 取6个锥形瓶编号 1??? 2?? 3??? 4???? 5 6 加1ug/ml?砷标液 （ml） 0 2.0?? 4.0?? 6.0? ?8.0? 10.0 加水（ml） 40 1+1硫酸溶液 （ml） 10 10 10 10 10 10 150g/L碘化钾溶液 （ml） 3 3?? 3??? ? 3 3 3 酸性氯化亚锡 （ml） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 将上述配比溶液→混匀→静置15min →各加3g锌粒→ 立即将锥形瓶按砷化氢吸收装置连接好→使发生的砷化氢经导管导入试管中→ 常温下反应45min → 取下试管→ 加三氯甲烷至体积到4mL。以零管调节零点，用1cm比色杯于520nm处测定其吸光度，并绘制标准曲线。 第三节 食品中砷的检测 （三）样品测定 取相当于5g样品的消化液和同量的试剂空白液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，然后加水至50～55mL。加入3mL碘化钾溶液（150g/L）及0.5mL酸性氯化亚锡溶液，混匀后按标准曲线操作程序依法操作。测得吸光度后，从标准曲线中查得砷的含量。 第三节 食品中砷的检测 五、结果 第三节 食品中砷的检测 式中：X—样品中砷的含量，mg/kg（或mg/L）； m1—测定用样品消化液中砷的含量，μg； m2—试剂空白液中砷的含量，μg； m—样品的质量（或体积），g(或mL)； V2—样品消化液的总体积，mL； V1—测定用样品消化液的体积，mL。 六、说明 （一）砷化氢气体有毒，操作时要严防气体逸出，并要求保持良好的通风。 （二）酸的用量对结果有影响，还受锌粒的规格、大小的影响，注意锌粒不宜太细，否则反应过于激烈。 （三）反应温度最好在25℃为宜，以防反应过激或过缓。 （四）氯化亚锡除起还原作用，可将As5+还原为As3+，并还原反应中生成的碘外，还可在锌粒表面沉积锡层，抑制氢气的生成速度，以及抑制某些元素的干扰，如锑的干扰等。 （五）采用内径8～9mm的吸收管盛4mL吸收液，使液柱保持在6cm以上，便可保证吸收完全。 第三节 食品中砷的检测 一、原理 样品经消化