《中国药典》版仪器分析增修订概况.pptVIP

* * * * * * 中药指纹图谱 中成药收载指纹图谱6项，特征图谱2项。 采用指纹图谱检测的品种 桂枝茯苓胶囊 天舒胶囊 复方丹参滴丸 注射用双黄连 腰痛宁胶囊 诺迪康胶囊 采用特征图谱检测的品种 乌灵胶囊 百令胶囊 注射用双黄连指纹图谱 注射用双黄连药材、提取物、成品的相关性 HPLC 指纹图谱 HPLC 指纹图谱上的10 个峰均得到了明确的指认，指认的峰面积之和已占总峰面积的89%。 肿节风 1 2 3 4 5 6 S 　　 乌灵胶囊样品色谱图 6、金雀异黄素　　　 S、5-甲基蜂蜜曲菌素 本版药典用于计算两个图谱相似程度的计算机软件为国家药典委员会发行的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》 例：中药中问题的解决 1 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 2 指纹图谱的控制保证了茵陈从基原、生产工艺,提取物及制剂的 质量 3 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 1 手性流动相添加剂解决了积雪草总苷等的同分异构体色谱分离难题 积雪草苷 羟基积雪草苷 多对乌苏烷型和齐墩果烷型结构异构的同分异构体 主要成分 原标准存在问题 含量测定方法为紫外分光光度法，专属性较差 HPLC采用常规流动相，羟基积雪草苷难以与其同分异构体分离 解决方案 加入手性流动相添加剂β-环糊精，实现积雪草苷、羟基积雪草苷多成分同系统定量 困扰已久的难题 积雪草总苷标准特征图谱 羟基积雪草苷 积雪草苷 羟基积雪草苷（medecassoside）C48H78O20 积雪草苷B（asiaticoside B）C48H78O20 绿原酸 指纹图谱及多成分含量测定等项目的建立，全面控制茵陈提取物质量 茵陈提取物的对照指纹图谱 1 2 34 5 6 7 S 8 9 10 茵陈 金银花 栀子 黄芩苷 茵栀黄注射液指纹图谱的11个共有峰的来源 3 有关物质的控制完善了薄荷脑的质量标准 采用GC-MS对其中三个主要的杂质峰进行归属 阐明其化学结构 薄荷脑中杂质归属 全面的方法学考察 对三个杂质峰进行全面的考察 专属性试验 稳定性试验 全面反映提取物质量 有关物质的检查 含量测定 重金属及有害元素的检查 溶解性、熔点、比旋度 薄荷脑有关物质测定的气相色谱图 薄荷脑溶液的总离子流图 Isopulegol Cyclohexanol Cyclohexanol * 在2010版药典(二部)中 * 硅胶G（含石膏~13%）； 硅胶GF254（ 含石膏~13%及荧光剂） 硅胶GF365(含石膏~13%及荧光剂） 硅胶H（不含粘合剂和荧光剂） 硅胶HF254(不含粘合剂，含荧光剂） 硅胶HF365（不含粘合剂，含荧光剂）。 荧光剂有两种，在254nm紫外光下能发出绿色荧光的是3% 锰激活的硅酸锌（ZnSiO4∶Mn)；层析后在绿色荧光底上样品呈 暗紫色斑点。激发波长为365nm的是用银激活的硫化锌、硫化镉 （ZnS、CdS∶Ag） * 无定型硅胶: 最初的 HPLC 填料，粒径 5 μm，柱床稳定性差，比表面积较小，价格便宜 球形硅胶: 现代 HPLC 填料，粒径小 (5 μm, 3 μm, 2 μm)，重现性好 ，稳定性好，分离效率高 硅胶基质：目前应用最为广泛的基质材料。高机械强度和高的比表面积。可利用直接的广泛的表面键合反应来满足正相、反相、离子交换、疏水作用色谱和体积排除色谱的需求。高效。重现性好。pH 适用范围为pH 2－8。 具有容易导致强碱性物质拖尾的，表面活性和带酸性的硅羟基。 硅胶纯度的影响：硅胶纯度对强极性化合物的分离最重要。 以前的纯度较低的硅胶（称为 A 型硅胶）, A 型硅胶是以金属硅酸盐制备而来，具有很高的金属含量，可被用作中性化合物和非离子化合物的分离。 纯度高、酸性较弱的硅胶 (称为 B 型硅胶)，这种硅胶是以无金属的工艺制备而来，只含有微量的金属，建议用于分离离子化合物和可电离的化合物，特别是碱性化合物。 金属杂质引起对螯合剂和碱性化合物的分离产生不对称峰或拖尾峰。 * 生产去碱活性填料的技术 1.金属不纯物在硅胶中的含量 Al3+及Fe3+的含量很低 2：配体的密度 增加配体的密度(表面浓度) 3：混合C18及氨基配体 在键合C18之后，再键合正离子基团(氨基；“阴离子交换”)到硅胶表面上，以排斥正离子的被分析物(碱性化合物) 注意：会导致酸性化合物的拖尾 4：植入极性的配体(先进的配体) 合并一个内置的极性基团到烷基链中 * 盐酸表柔比星 三甲基