六价铬的测定.pdfVIP

全国农村饮水安全工程水质检验人员培训 六价铬的测定 1、铬的测定方法 清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分 光光度法测六价铬 铬的测定可采用： 二苯碳酰二肼分光 测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价 光度法、原子吸收 铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定 法和硫酸盐亚铁铵 滴定法 水样含铬量高时，硫酸盐亚铁铵滴定法 1.1 实验原理 （二苯碳酰二肼分光光度法） 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫 红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的 关系符合比尔定律。 1.2 方法使用范围 本方法适用：地面水和工业废水中六价铬。当水样取50mL， 用30mm 比色皿，最低检出浓度0.004 mg/L ；用10mm，测定上 限浓度1.0 mg/L 。 1.3 实验主要仪器与试剂 （1）可见分光光度计（10mm、30mm 比色皿） （2 ）比色管（50mL ）等 （3 ）丙酮 （4 ）磷酸溶液（1+1） （5 ）硫酸溶液(1+1) （6 ）氢氧化钠溶液( 0.2%) （7 ）尿素：200g/L尿素溶液 （8 ）亚硝酸钠：20g/L溶液 （9 ）铬标准贮备液(0.10mg/ mL六价铬)： 0.2829 ±0.0001g K CrO ，定容1000mL容量瓶。 2 7 （10）铬标准溶液：（1.00g / mL六价铬） （11）显色剂A ：0.2g二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮，水稀释到100mL。 1.4 实验步骤 （1）前期实验准备：制定方案、药品配制、准备仪器等 因水样含次氯酸 另取水样加 盐等氧化性物质 2.00mL铬标液 （2 ）水样采集与保存 车间等采瞬时水样 100mL玻璃瓶 加NaOH,pH＜8 （3 ）水样预处理 逐滴加1mL亚硝酸 加（1+1）硫酸、 钠，边加边摇除尽气 磷酸各0.5mL, 取适量水样(＜50μg) 泡。空白样、加标样 1.0mL尿素 加水至50mL （4 ）校准系列及水样配制 取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min （5 ）校准系列及样品测定 （6 ）绘制标准曲线，结果计算 以水作参比，于540nm处测定吸光度 1.5实验数据记录表 （1）校准曲线 编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 项目 铬标准液 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 mL 加水 至50mL刻度线