实验六苯乙烯乳液聚合.docxVIP

高分子化学实验报土 高分子化学实验报土 08咼分子材料与工程（1）班 刘奕衫 0814121024 刘莹 0814121025 苯乙烯乳液聚合 一实验目的 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质 量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用, 尤其是乳化剂的作用。 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚 合物的方法 二实验原理 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发 剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于 溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应, 产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系主要包括:单 体、分散介质（水）、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电 解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下： 水（分散介质）：60%?80% （占乳液总质量）单体：20%?40% （占乳液 总质量） 乳化剂：0.1%?5%\（占单体质量）引发剂：0.1%?0.5%（占单体质量） 调节剂：0.1 %?1 %\ （占单体质量）其他：少量 当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。在一般乳液配 方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早 期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶朿转变为单体。在一 定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。 乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体■聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。 三实验药品及器材 三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，量筒，移液 管，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵 苯乙烯，过硫酸钾，十二烷基磺酸钠，乙醇，蒸憾水 实验步』 实验步』 ⑴称取K2S2080.3000g,放于干净的50 ml烧杯中,用10ml蒸徭水 配成溶液； 在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 ml三颈瓶屮加入50 ml 去离子水(或蒸憾水)、乳化剂。开始搅拌并水浴加热，当乳化剂溶解 后，瓶内温度达80 °C左右吋，用移液管准确加入10 mLlK2S2O80溶 液及10 ml苯乙烯单体，迅速升温至88?90 °C,并维持此温度1.5 h, 而后停止反应； 将乳液倒入150 ml烧杯屮，加NaCl,迅速搅拌使乳液凝聚。 将第二步反应后乳液取一滴至于显微镜下观察颗粒人小o 五实验注意事项 1乳化剂要限量加入，不可过多。 2保证乳化剂充分溶解，使其形成大量的胶束。单体滴加要慢使其形 成小液滴与乳化剂形成稳定的大量的单体胶束或胶粒包。 3保持转速稳定。 六实验现象及分析 在(2)中应现加单体再加引发剂，且溶液为白色，微带蓝色, 这是因为苯乙烯由于乳化剂的存在，形成乳浊液，表现为白色液体， 但苯乙烯单体原有颜色为蓝色。在（3）中当把乳液倒入NaCl后有白 色絮状物产生，在溶液的上层，搅拌一段时间后，溶液固化，再搅拌 后又变成糊状。产生这种现象是因为加入NaClZ后，破坏了乳化剂 和水形成的氢键，聚合物和胶朿不能继续溶解于水中，NaCI起到破 乳的作用。而产品很多的原因为产品中含有大量的乳化剂，NaCI, 以及水分，并不是单一的聚合物。 根据颗粒图像分析（粒度）报告可知产品颗粒偏小，是因为引发 剂用量过多，何温度对对乳液聚合的影响比较复杂。 乳液聚合 单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚 合反应。 聚合场所在胶束内 乳液聚合的优缺点 优点 水做分散介质，传热控温容易; 可在低温下聚合; 聚合速率快，分子量高; 可直接得到聚合物乳胶; 缺点 要得到固体聚合物，后处理麻烦; 成本较高； 难以除尽乳化剂残留物； 七思考题 1.根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子 质量高的特点 在乳液聚合体系中，引发剂溶于水相，且在水相中分解成自由基。自 由基由水和扩散到胶束中或乳胶粒中，在其中引发聚合。聚合反应就 发生在一个个被此孤立的乳胶粒中。假如由水相向某一乳胶粒中扩散 进束一个自由基，那么就在这个乳胶检中进行链引发链增长，形成一 个大分子链。当第二个自由基由水相扩散进入这个乳胶粒中以后，就 和这个乳胶牧中原来的那个自由基链发生碰撞而终止。就是说，在第 二个自由基扩散进来以前，在这个乳胶粒中链增长反应一直在进行。 在本体聚合体系中，任意两个自由基都有相互碰撞而彼终止的可能 性。而在乳液聚合体系中，一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶 粒中，由于乳胶粒表面带电而产生乳胶粒间的静电斥力作用，使乳胶 粒不能碰撞到一起面聚并，就是说，不同乳胶粒中的自由基链之间碰 撞到一起而进行终止的儿率等于零。也就是说，不同乳胶粒中的自由 基链不能相互终止，只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止 反应。故在乳液聚合中