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实验六差热分析 一、 实验目的与任务 了解差热分析的仪器装置及使用方法。 掌握差热分析的基木原理和用差热曲线鉴定矿物的方法。 测绘一个混合物的差热1111线，并解释峰谷产牛的原因。 二、 基本原理与分析方法 基本原理 物质在加热过程小的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现 彖。差热分析(DTA)是通过物质在加热过程屮特定温度下的吸、放热现彖来研究物质的各 种性质的。它是程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的关系的一种技术。 检测和记录温度差与温度关系的仪器是差热分析仪。它主要山加热炉及温度控制单元、样品 支持器、热电偶及记录仪组成。 在进行差热分析时，将试样和参比物分别放在加热炉中两里，比堀底部装有热电 偶，并接成差接形式，如图12。温差热电偶的两个热端中的一端与试样容器相连，另一端 与参比物容器相连，其冷端与记录仪相连。在加热过程中，当试样发生物质化学变化时如伴 随有释放或吸收热量效应，将使试样温度高于或低于参比物温度，记录两者的温度差就得到 差热|11|线(DTA |11|线)，具纵坐标为试样和参比物的温度差，向上表示放热反应，向下表示 吸热反应；横坐标为温度或时间，口左向右表示增加。 盹炉AT-筋率调整电路/?624徽伏放大器集成电路0^l/?645 盹炉 AT -筋率调整电路 /?624 徽伏放大器 集成电路 0^ l/?645 红 I询零电岳］|廉线￡位电唏|笔 图12差热放大器方框图 通过分析差热曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和人小，并结合试样的来源及其他分析 资料，可鉴定出原料或产物的矿物、相变，进而找出吸热或放热效应的原因。 差热曲线的分析方法 差热曲线的分析，究英根木就是解释差热曲线上每一个峰谷产生的原因，从而分析出被 测样是由哪吐物相组成的。 （1） 峰谷产牛的原因 矿物的脱水：矿物脱水时表现为吸热。出峰温度、峰谷大小M含水类型、含水多少 及矿务结构有关。 相变：物质在加热过程中所产生的相变或多晶转变多数表现为吸热。 物质的化合与分解：物质在加热过程中化合生成新矿物表现为放热，而物质的分解 表现为吸热。 氧化与还原：物质在加热过程发生氧化反应时表现为放热，而发生述原反应时表现 为吸热。 （2） 峰谷温度标注 在差热分析中，当试样和参比物Z间的温度差为常数时，实验记录的曲线是一条平直线, 称之为基线。当试样发生物理、化学变化产生热效应而使试样和参比物之间的温度差不为常 数时，实验记录的］11|线偏离基线，离开基线然后乂回到基线的部分称为峰谷。试样温度低于 参比物温度，温度差为负值的时吸热峰。试样温度高于参比物温度，温度差为疋值的是放热 峰。 差热峰谷的温度是进行差热分析的重要指标，通常应标注起始温度、终止温度和峰值温 度。一般把曲线偏离棊线的起点所对应的温度作为峰谷的起始温度，如图13中a点对应的 温度。把Illi线回到基线的止点对应的温度作为峰值的终止温度，如图小b点对应的温度。把 曲线偏离基线的最大值点所对应的温度作为峰谷的峰值温度，如图中c点对应的温度。实验 证明，上述起始温度、终止温度，尤其是峰值温度受实验条件的影响较大；因而，当要求较 准确地表征试样的反应温度时，采用外推起始温度，即峰谷前沿最人斜率点的切线与外延基 线的交点所对应的温度，如图中Q点对应的温度。各种温度的具体数值可从相应升温曲线 上查到，配有计算机的差热仪可自动纪录打印温度数值。 图13峰值温度标注 （3）矿物鉴定和分析 应用差热Illi线來进行矿物鉴定，如被测物质是单相矿物，则可将所测差热Illi线与标准物 质的或标准图谱集上的差热曲线对照，若两者的峰谷温度、数冃及形状大小彼此对应吻合, 则所测物质基木上可以认为是标准差热曲线所代表的物质。如被测物质是混合物，混介物中 每种物质的物理化V变化或物质间的相互作用都可能在差热Illi线上反映出來，峰谷可能重 叠，峰温可能变化，这时若只将所测差热曲线少标准图谱对比，一般不能作出确切的鉴定。 通常应结合其他鉴定方法如X射线衍射物相分析等进一步的确定。 值得提出的是，矿物木身及实验条件对羌热曲线峰谷的温度及外貌启较人的彩响，如矿 物不纯或掺杂，矿物的颗粒度、用量及装填密度变化、升温速率或试样周围的气氛改变等都 可使峰温位移、形貌改变、分辨率降低。因此，在进行差热Illi线分析的对比分析时，应仔细 考虑这些因素，并结合试样的來源及其他分析资料，解释清楚Illi线上的每一峰谷产牛的原因。 差热分析鉴定混合物的可靠程度较低，一般只把它作为鉴定物相的辅助方法。在实际工 作中，差热分析通常是用来研究物质在高温过程中的物理化学变化，如胶凝材料的水化产物 和各种天然矿物的脱水、分解、相变过程，以及高温材料水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等的 形成规律，为原材料的利用和新材