实验十一气相色谱法测定苯中甲苯的含量.docVIP

枣庄学院化学化工系仪器分析实验教案 黄薇 PAGE PAGE 5 实验十一 气相色谱法测定苯中甲苯的含量 实验十一 气相色谱法测定苯中甲苯的含量 （见实验教材p162页） 一、目的要求 了解气相色谱仪的基本结构，氢火焰检测器工作原理及操作技术； 学习外标法进行定量分析的方法和计算。 二、实验原理 气相色谱简介： 气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被载气带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出（可以得到不同组分的保留时间—定性的重要参数）。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例（可以得到不同组分的量可以完成定量） 1．色谱法是一种重要的分离分析技术 混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析 气相色谱：是流动相为气体的色谱。适于分离分析的对象是气体或容易气化的热稳定性好的物质。 2．基本概念 色谱图，色谱峰，基线，峰高，峰宽w，半峰宽w1/2 3．色谱定量方法外标法：取被测组分的纯物质配制成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定量进行色谱分析，得出相应的色谱峰，以峰面积或峰高对相应浓度做工作曲线。在相同的操作条件下，分析相同量的未知样，根据谱图上的峰面积或峰高，再从工作曲线上查出被测组分的浓度。 三、实验条件 1． CP 3800气相色谱仪（VARIAN 公司），氢火焰离子化检测器（FID） 2．毛细管色谱柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)； 3．微量进样器，氢气（钢瓶）、氮气（钢瓶）、空气（钢瓶）； 4．试剂：苯（A.R.）；甲苯（A.R.）；苯-甲苯混合试样。 5．仪器条件： H2：输入压力0.25-0.30MPa 、载气（N2）：输入压力0.50MPa 、 空气：输入压力0.35MPa； 汽化室温度 150℃，检测室温度200℃，柱温 四、实验步骤 1．配制标准溶液： 以苯为溶剂，于容量瓶中配制甲苯标准溶液，浓度分别为1%、2%、3%、4%、5%、6%（体积比）系列标准溶液。 2. 开机见CP3800GC色谱仪操作： 3．先后分别进苯、甲苯、纯试剂0.2μL，根据各峰的保留时间tR，进行指认。 4. 进样分析 ：将六个标准溶液分别进样，每次0.2μL，记录色谱图上甲苯的峰面积或峰高。 5．取0.2μL被测样进行分析，重复3次，取色谱图上的峰面积或峰高平均值。 6．实验结束后，用甲醇抽吸微量进样器数次。 7. 关机见CP3800GC色谱仪操作： 五、结果报告与数据处理 1．记录实验条件 2．记录甲苯峰面积或峰高峰 实验数据记录表 浓度（体积含量%） 1 2 3 4 5 6 未知 未知 未知 甲苯峰高 甲苯峰面积 附：CP3800GC色谱仪操作： 1. 打开窗户，使室内空气良好流通。 2. 开气体：先开空气，载气（N2）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.25-0.3Mpa 载气设在0.5Mpa 空气设在0.35 Mpa。 3. 开电脑、色谱仪的电源开关，至READY灯亮。 4. 双击Galaxie Workstation Connection,输入 User ,Chem lab 点OK到界面。 5. File →new method →next→3800→New method Name (可以起一个名字)，descripdior(可以不描述)→OK.选择检测器，不用的可以关掉。 6.点cortrot,出现over view 下图标（小屋标志），点小屋标志→injection port（进样口）选柱 1177（毛细管），1041（填充柱），Heater设置加热(用加热时就选择)→setpoint.进样口温度（150℃）→column over .柱温（90℃）stabitization time（样品在柱中保留时间2min） Front 前面 1177 Middle 中间 1041 分流/不分流进样，设置分流进样方式（右边的“+”）： Rate(Psi/min) Pressure(Psi) inital ON 20 0.00 ON 20 0.75 ON 100 1.50 ON 20 选择恒压或恒流。一般选择恒流constant flow ，流量1-2mL/min,不用的检测器改0.1mL/min。→detectors检测器温度,FID用的加热（200℃），不用的 Out po